临床-折光率和旋光度的测定-胡亚平-三分视场.ppt

* * * 折光率和旋光度的测定 化学教研室 胡亚平 3831160 实验目的 掌握 使用阿贝折光仪及旋光仪测定液体折光率和旋光度的方法。 熟悉 了解 测定液体折光率及旋光度的意义。 阿贝折光仪及旋光仪的测定原理及构。 实验原理 一、阿贝折光仪的原理及使用 法线 空气 介质 V空 V介 作用： ①化合物纯度的标志 ②鉴定未知物 ③测定溶液组成 (1)折光率 折光率(n)= V空 V介 = sinα sinβ = sinβ 1 影响因素： ①测定波长 ②测定温度 α β α =90o M (2)阿贝折光仪的构造及使用方法 实验原理 x y β O M 阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的，如图： ? 亮区 暗区 入射角?=90o时，折射角β 最大， 称临界折射角。如果从0o到90o (?) 都有单色光入射，那么从0o到临界 角β也都有折射光。换言之，在临 界角以内的区域均有光线通过，该 区是亮的，而在临界角β以外的区 域，由于折射光线消失而没有光线 通过，故该区是暗的，两区将有一 条明暗分界线，由分界线的位置可 测出临界角β。 实验原理 1.测量望远镜 2.消色散旋钮 3.恒温水进口 4.温度计 5.测量棱镜 6.铰链 7.辅助棱镜 8.加液槽 9.反射镜 10.读数望远镜 11.转轴 12.刻度盘罩 13.锁钮 14.底座 阿贝折光仪构造图 折光率范围：1.3----1.7 精度：0.0001 使用方法： (一).?清洗棱镜 松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用 滴管加少量乙醇清洗上、下镜面，晾干。(用擦镜纸单向擦拭) (二).?校正零点 用滴管滴2-3滴蒸馏水（n=1.3330），用锁钮将两棱镜锁在一起，旋紧锁钮，校正零点。 (三).加样 保持辅助棱镜水平，用滴管滴3-4滴待测液体，用锁钮将两棱 镜锁在一起，旋紧锁钮。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭 合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。 △n校正值= n测定值-1.3330 n待测液= n测定值- △n校正值 (可正可负) (四).??对光 调节反射镜，使视场最亮。 (五).??粗调 转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。 (六).??消色散 转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。 (七).?精调 再次调节位置旋钮，使临界线正好通过目镜中十字线的交点 (八).读数 从读数镜筒中读取折射率 注意： 左边的刻度是工业上测 蔗糖溶液的折光率时才用的。 实验原理 旋光度测定 实验原理 二、旋光仪的使用 (1)平面偏振光和物质的旋光性 光波是一种电磁波，它的振动方向与前进方向垂直。 实验原理 在光前进的方向上放一个（Nicol）棱晶或人造偏振片，只允许与棱晶晶轴互相平行的平面上振动的光线透过棱晶，而在其它平面上振动的光线则被挡住。这种只在一个平面上振动的光称为平面偏振光，简称偏振光或偏光。 实验原理 能使平面偏振光振动平面旋转的性质称为旋光性。 使偏振光振动平面旋转的角度称为旋光度，用α表示。 能使偏振光振动平面向右旋转的物质称右旋性物质(+)，能使偏振光振动平面向左旋转的物质称左旋性物质(-)， 实验原理 旋光度α ，可直接由旋光仪读出，其值取决于： 被测分子的立体结构 温度(T)、波长(λ) 被测定溶液的浓度(c)，单位 g . ml-1 溶液的厚度(样品管的长度L) ，单位 dm 因此α并非特征物理常数，而用比旋光度 来作为旋光活性物质的特征物理常数。 实验原理 比旋光度：当物质溶液的浓度为1g/ml，盛液管的长度 为1dm时，所测物质的旋光度。 通过旋光度的测定可计算旋光性物质的纯度和含量，鉴别光学活性物质。 光源 起偏镜 盛液管 检偏镜 观察目镜 刻度盘 不旋光物质 旋光仪工作原理示意图 旋光物质 亮 暗 亮 实验原理 旋光度? 三分视场变化示意图 三分视场原理： ① ① ② ② ③ ③ ④ ④ 在起偏振镜后放置一块狭长的石英片，由于石英片的旋光性，使偏振光旋转了一个角度θ（2 ~ 3°）： (3)使用方法 (一)预热仪器 接通旋光仪电源，开启开关，预热5-10分钟，待钠光灯发光正常可开始工作。 (二)调整仪器零点 将样品管充满蒸馏水(气泡排至球形膨大部分) 放入旋光仪 调目镜焦距使视场清晰 调节刻度盘手轮找到仪器的零视场(暗而不黑的均匀视场—三分视场) 读取刻度值(左右)，取平均值作为仪器的零点。 (三)测样品的旋光度 样品管中装入待测液(润洗样品管2-3