亚硫酸法化验室操作规程(改好).doc

简纯度岗位操作规程 一、上浮汁、滤汁、滤清汁、澄清汁、清汁、粗浆、清浆 （一）待测项目与待测样品 1、分析时间安排 上浮汁、滤汁、粗浆——每班四次，逢单点分析，每2小时一次 滤清汁、澄清汁、清汁、清浆——每班四次，逢双点分析，每2小时一次 2、分析项目 清汁——锤度、浊度 上浮汁、清浆——锤度、简纯度、色值 滤汁、滤清汁、澄清汁、粗浆——锤度、简纯度、色值、浊度 3、样本处理 粗浆、清浆——准确称取150.0g样品于口盅，然后加蒸馏水450g，用玻璃棒搅拌溶解（4倍稀释，待测）； 4、主要设备仪器 ① 旋光（检糖）仪 ② 分光光度计 ③ 比色皿 ④ 锤度计 ⑤ 观测管（200mm） ⑥ 电子天平 ⑦ 量筒 ⑧ 锥形瓶 5、主要试剂 ① 中性蒸馏水 ② 碱性醋酸铅 （二）测定步骤 1、锤度的测定 ① 用少许待测样液洗涤量筒内壁弃去，然后盛满样液，冷却至室温，摇匀，静置； ② 等样液中气泡全部浮上液面后除去，锤度计用剩余的样液冲洗后徐徐插入筒中； ③ 当锤度计、温度计温度稳定后，以水平视线按锤度计与液面接触时的最高液面高度读取观测锤度； ④ 记录锤度计读数和温度。 2、简纯度的测定 ① 摇匀后取待测样液约100 mL，加入250 mL锥形瓶内； ② 加适量碱性醋酸铅粉（俗称铅粉），摇匀、过滤，以最初的滤液洗涤烧杯，然后用烧杯收集滤液； ③ 用200mm的观测管装满滤液，放入旋光仪中测其旋光读数，记录读数。 3、色值的测定 ① 根据待测样品测量得的校正锤度，查在制品测定色值样液配制表，查出把待测样液配置成5°Bx样液所需吸取样品毫升数； ② 用移液管吸取所需的样品毫升数，注入50mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀；③ 用滤纸过滤，收集滤液； ④ 用滤液洗涤比色皿2～3次，然后盛满滤液，在分光光度计上以420nm波长测定其吸光度，记录数据； 4、混浊度的测定 ① 根据待测样品测量得的校正锤度，查在制品测定色值样液配制表，查出把待测样液配置成5°Bx样液所需吸取样品毫升数； ② 用移液管吸取所需的样品毫升数，注入50mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀；③ 留出大约20mL，剩下的用滤纸过滤，收集滤液； ④ 用滤液洗涤比色皿2～3次，然后盛满滤液，在分光光度计上以420nm波长测定其吸光度，记录数据； ⑤ 倒去滤液，用留下的20 mL5°Bx样液润洗比色皿2～3次，用比色皿盛满样液，在分光光度计上测量其吸光度，记录数据； （三）计算 1、锤度的计算 根据温度，查观测锤度温度校正表，得到校正后的观测锤度即为样品的更正锤度： 样品锤度＝观测锤度＋温度更正数（温度高于20℃时） 样品锤度＝观测锤度－温度更正数（温度低于20℃时） 粗糖浆经过4倍稀释，计算结果要乘上稀释倍数4。 2、糖度计算 以观测锤度查糖度因数检索表得糖度因数，则： 糖度＝旋光读数×糖度因数 3、简纯度（AP）的计算 简纯度（%）＝糖度×100/更正锤度 4、色值的计算 根据所测的吸光度，代入工作曲线公式计算出色值，或查中间制品色值查对表得对应的色值。 5、混浊度的计算 过滤前吸光度减去过滤后吸光度的值代入色值工作曲线公式计算即得浑浊度。 二、甲、乙、丙膏 （一）待测项目与待测样品 1、分析时间 甲膏、乙膏、丙膏——按编号分析； 2、待测项目 甲膏——锤度、简纯度、色值 乙膏、丙膏——锤度、简纯度 3、样本处理 甲膏——准确称取100.0g样品于口盅，然后加蒸馏水500g，用搅拌器搅拌溶解（6倍稀释，待测）； 乙膏——准确称取100.0g样品于口盅，然后加入约200g的热水，再加入蒸馏水至500g，用搅拌机搅拌溶解（6倍稀释，待测）； 丙膏——准确称取50.0g样品于口盅，然后加入约200g的热水，再加入蒸馏水至450g，用搅拌机搅拌溶解（10倍稀释，待测）； 4、主要设备仪器 ① 锤度计 ② 旋光（检糖）仪 ③ 分光光度计 ④ 观测管 ⑤ 比色皿 ⑥ 大口盅 ⑦ 烧杯 ⑧ 铜铸量筒 5、主要试剂 ① 碱性醋酸铅 ② 中性蒸馏水 （二）测定步骤 1、甲、乙、丙膏锤度的测定 ① 用少许待测样液洗涤量筒内壁弃去，然后盛满样液，冷却至室温，摇匀，静置； ② 等样液中气泡全部浮上液面后除去，锤度计用剩余的样液冲洗后徐徐插入筒中； ③ 当锤度计、温度计温度稳定后