奥美拉唑的药物分析.ppt

简介 制剂及作用 鉴别 含量测定 杂质检查 奥美拉唑的主要制剂 消化性溃疡出血、吻合口溃疡出血。 应激状态时并发的急性胃黏膜损害，和非甾体类抗炎药引起的急性胃黏膜损伤。 预防重症疾病（如 脑出血 、严重创伤等）胃手术后预防再出血等。 全身麻醉或大手术后以及衰弱昏迷患者防止胃酸反流合并吸入性肺炎。 胃酸过多患者导致反流性胃炎的酸抑制，以及胃酸过多造成的严重烧心患者。 消化性溃疡胃十二指肠糜烂者。 鉴别 2、取本品加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含15μg的溶液，用紫外可见分光光度法测定，在276nm与305nm的波长处有最大吸收，在256nm与281nm的波长处有最小吸收。 3、红外光吸收图谱法 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集675图）一致。 含量测定 取本品约0.2g,精密称定，加乙醇-水（4 ：1)50ml使溶解，照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定。每lml氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）相当于34.54mgC17H19N3O3S。 含量测定 高效液相色谱法 奥美拉唑肠溶片 杂质检查 取本品适量，用流动相制成每1ml中约含0.2mg 的供试品溶液与每1ml中约含2μg的对照溶液，取奥美拉唑对照品1mg与奥美拉唑磺酰化物对照品1mg，加流动相溶解至10ml，摇匀。 取对照溶液注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；精密量取供试品溶液和对照溶液各2μl，分别注人液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。单个杂质峰的面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.3倍（0.3% )，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%)。 杂质检查 残留溶剂的检查（GC） 精密称定0.3g，置10ml顶空瓶中，精密加二甲基甲酰胺3ml使溶解，密封，作为供试品溶液； 另取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和甲苯适量，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释，制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈41μg二氯甲烷60μg和甲苯89μg的混合溶液，精密量取3ml ，置10ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。 取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，均应符合规定。 干燥失重 干燥的方法主要有： 恒温干燥 ； 干燥剂干燥； 减压干燥； 热分析法（thermal analysis,TA） 本品采用减压干燥法： 取本品，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得超过0.5%。 杂质检查 Your company slogan * * 奥美拉唑的药物分析 Pharmaceutical analysis of the omprazole 简介 1、化学结构 奥美拉唑（C17H19N3O3S ）又名洛赛克 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；遇光易变色。 溶解性：在二氯甲烷中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在丙酮中微溶，在水中不溶；在0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。 贮藏：遮光，密封，在干燥、冷处保存 2、形状及贮藏 奥美拉唑肠溶胶囊 内容物为白色或类白色肠溶小丸或颗粒。含奥美拉唑（C17H19N3O3S)应为标示量的90.0%~110.0% 。 奥美拉唑肠溶片 为肠溶衣片，除去包衣后显白色或类白。含奥美拉唑（C17H19N3O3S) 应为标示量的90.0%~110.0% 。 制剂及作用 作用和用途 制剂及作用 取本品约3mg，加0.lmol/L氢氧化钠溶液3ml溶解后 滴加稀盐酸数滴，即产生白色絮状沉淀。 常用鉴别方法 1、 取本品约3mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml溶解 加硅钨酸试液1ml，摇匀 滴加稀盐酸数滴，即产生白 色絮状沉淀。 光谱集675图 乙醇20ml+磷酸盐缓冲液约60ml 加磷酸盐缓冲液至刻度 乙醇20ml+磷酸盐缓冲液约60ml 取本品 2片研细，精密称取适量 置100ml量瓶中超声使溶解 摇匀滤过，精密量取续滤液5ml用水稀释10倍 取奥美拉唑约20mg 置100ml量瓶中振摇使溶解 加磷酸盐缓冲液至刻度 摇匀滤过，精密量取续滤液5ml用水稀释10倍 供试品 对照品 色谱条件： 填充剂