实验室技术培训课件.ppt

如果酸（或碱）流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液（或稀醋酸）冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。 3．检查合格后，将一对离心管分别放入一对套管中，然后连同套管一起分别置粗天平两侧，使两侧的总重量平衡（包括离心管、离心套管、离心管内装溶液的重量的总和），用滴管向较轻的一侧离心管与套管之间加水，直至天平两侧彼此相等为止。将各对已平衡的套管连同内容物放置于离心机内，两个等重的管必须放在对称位置，严禁在对称两侧离心管套中，仅一侧放置离心管。离心时离心机内不得留有离心管套。 4．将离心管放好后，应先盖好离心机盖，检查所需电源电压的大小，再按要求将电源接通。选择离心的转速及时间后，接通电源开关。 注意事项： 1.离心机转动时，如果机身不稳或声音不均匀时，应立即停止离心，重新检查重量 是否对称和离心机是否放平稳。离心时，玻璃管、套管打碎应立即清除，重新配平后再 离心。 2.离心达规定时间后，转速逐步回转到零后。再关闭电源。不可以用手强制使其停止转动，因这样既损伤离心机，同时沉淀又可能被搅动浮起，待离心机停稳后，取出离心管及管套，最后将电源插头拨下。 3.在配平时，勿使离心管套外部沾水，否则会影响结果。 树脂操作 1）树脂的预处理 预处理的目的：去除树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂等。 预处理的方法： 吸附树脂：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 离子交换树脂：水洗→酸碱反复处理三次→水洗至中性，备用。 2）上样（吸附/离子交换） 将样品料液（适宜的pH、温度、浓度等条件），以一定的流速加到柱的上端进行吸附/离子交换。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。 3）洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 4）再生 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 再生的方法： 吸附树脂：（95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，）用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。 离子交换树脂：酸碱处理后，水洗至中性。 试剂、药品的取用与存放 药品取用时的注意事项： ①不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。 闻某物质的气味用手在瓶口轻轻扇动，仅使少量气体飘入鼻孔中。 ②注意药品用量：应该严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应该按最少量取用。 ③实验剩余的药品不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器。 药品的取用 ⑴固体药品的取用 ①固体粉末的取用方法 用药匙或纸槽送入管底 ②块状或较大颗粒的固体的取用方法 用镊子夹取, 送入平放的仪器管口中或烧杯壁, 然后，慢慢将仪器直立，使固体沿内壁滑落到仪器底部。 ③特殊药品的取用 氢氧化钠------取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好 浓盐酸 ------取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好 浓氨水------取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好 液溴------取用时用滴管伸入底部吸取 （2）液体药品的取用——液体的倾倒 要注意的是：往容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。 液体的量取 刻度问题 滴管的使用 如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗（如果是浓硫酸，必须迅速用抹布擦拭，然后用水冲洗），再用碳酸氢钠溶液（3% ~ 5%）来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。 实验中要特别注意保持眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗（切不要用手揉眼睛）。洗的时候要眨眼睛。 药品的存放： （1）对试剂瓶和瓶塞的要求： 苯、甲苯等有机物；KMnO4(H+)等强氧化性物质。 NaOH、Na2CO3等碱性物质 浓硝酸、硝酸银、氯水等 氢氟酸 试剂瓶 试剂 塑料瓶 棕色瓶 用胶塞而不能用玻璃塞 用玻璃塞而不能用胶塞 （2）应密封保存的药品： 液溴要水封保存 浓盐酸、浓氨水等 易挥发的药品 碱石灰、NaOH固体、Na2O2、漂白粉、无水CaCl2、CaC2等 吸收空气中二氧化碳或水蒸气而变质的药品 少量白磷保存在水里 少量Na、K等活泼金属保存在煤油里 Na2SO3、FeSO4、K