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氨合成催化剂试验方法
The Experimental Method of Synthesizing Catalyst by Ammonia
——华译网翻译公司提供中英文翻译版本
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mm,1.40 mm符合GB6003-85R40/3筛孔基
本尺寸。
托盘天平:载重量100g,感量:0.1g
湿式气体流量计:5L
试管:φ30 mm,长250 mm。
移液管:10 ml
3.2.2 试剂
硫酸标准溶液C(1/2 H2SO4)=1.0mol/L
甲基红指示剂:1g/L
3.3 检验流程
从液氨钢瓶(1)挥发的氨经缓冲器(2),进入并联的两只氨裂解炉(3)
(4),制得氢气、氮气,通过四只串联的净化器(5)(分别填装5A、13X、钯A、13X分子筛),除去微量氨、水份、氧,得到纯净3:1氢氮气,经过滤器(6)进入膜式压缩机(7),从膜式压缩机出来的气体分二路,一路通过回路阀打循环,重新进入压缩机,另一路通过高压阀进入合成塔(9),合成塔为五槽塔,塔内可装四只催化剂样品,合成塔由外加热炉供给热量,加热炉温度由智能温控仪调节,氢氮混合气在催化剂作用下合成为氨。合成塔出来的气体经出口阀进转子流量计,计量后气体通过三通供分析合成塔出口气体中氨含量或放空。分析时气体进入试管(10),气体中的氨被C(1/2 H2SO4)=1.0mol/L的硫酸溶液吸收,剩余气体进入湿式流量计计量。
氨合成催化剂检验流程
液氨钢瓶 2、缓冲瓶 3、4 氨分解阀 5、净化器(4只分子筛)
6、过滤器 7、膜式压缩机 8、稳压器 9、五槽合成塔 10、试管 11、湿式气体流量计 12、转子流量计 13、压力表
4 活性检验条件
反应器:五槽塔,反应管内径为φ12 mm。
催化剂装置:2.0 ml。
催化剂粒度:1.0-1.4 mm。
反应压力:15Mpa。
空速:3.0×104h-1。
活性温度:400℃。
耐热温度:500℃。
耐热压力:10 Mpa。
耐热时间:20 h。
原料气组成:氢氮比为3:1
4 活性检验过程
4.1 试样的准备及五槽反应器的填装。
将样品充分混匀,随机取出少量样品置于干净的锰钢钵内砸碎,用1.0~1.4mm标准筛过筛。用10ml量筒紧密堆积10 ml试样并称量,求得堆密度,然后称取相当于2.0 ml 质量的试样。
合成塔的装填:塔底部先垫一层铜丝网,然后填装处理过的1.0~1.4mm石英砂,边填边敲打塔壁,直填至规定高度,加一层铜丝网,再将准备好的试样倒入反应管内,轻轻敲打塔壁,使催化剂层填装紧密后加一层铜丝网,最后装入适量的石英砂用铜丝网封口,拧紧法兰螺栓。
4.2 试漏
将五槽反应器接入系后,关闭出口和放空阀,向五槽反应器内充入氢氮气,升压至15MPa,用肥皂水检验各接头处,如有漏气应进行处理,试漏合格后,将器内气体泄至常压,将热电偶插入热电偶套管内,使其热端位于气体出催化剂层临界面处,准备还原。
4.3 升温还原
向塔内通入氢、氮气、空速为3.0×104h-1,系统压力为5Mpa,根据催
化剂不同的型号分别进行操作,还原过程的化学方程式如下:
Fe3O4+H2=3FeO+H2O …………………………(2)
FeO+H2=Fe+H2O ……………………………(3)
Fe3O4 +4H2=3Fe+4H2O ………………………(4)
表3 A301型氨合成催化剂升温还原条件
控制温度 升温速率℃/h 空速h-1 压力MPa 时间h 室温-400℃
400℃
400-425℃
425℃
425-450℃
450℃
450-475℃
475℃
475-500℃
500℃ 125
恒
25
恒
25
恒
25
恒
25
恒 3×104
3×104
3×104
3×104
3×104
3×104
3×104
3×104
3×104
3×104 5
5
5
5
5
5
5
5
5
5 3
2
1
6
1
10
1
4
1
4
表4 A110-2型氨合成催化剂升温还原条件
控制温度 升温速率℃/h 空速h-1 压力MPa 时间h 室温-350℃
350-450℃
450℃
450-475℃
475℃
475-500℃
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