第3章油脂的检验 - 副本.ppt

饲料用油脂的工业标准为： (1)感观? ?? ?有油脂固有的气味，无酸败气味，半透明状。(2)TBA值? ? 反映被氧化的程度，TBA应≤5ppm(3)皂化率? ? 合理评价油的能量，皂化率≥98%（ ≥ 96%）也可测定其含皂量.(4)酸价? ?? ?仍有一定参考意义，酸价≤5mgKOH/g(5)矿物油? ? 不得检出，定性检测(6)石油醚（乙醚）不溶物≤1% (7)生物柴油??不得检出(8)油脂中的水，水分一是高，二是水分测定方法和采样。对于油罐而言，每天从油罐底部放水。(600-700kg的水/10-12t油脂/天) 3.1 油脂物理性能的测定 一、熔点的测定： 油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。 t mp 测定方法：毛细管法 提勒管式和双浴式 二、凝固点的测定 缓缓冷却逐渐凝固时，由于凝固放出的潜热而使温度略有回升，回升的最高温度，即是该物质的凝固点，所以熔化和凝固是可逆的平衡现象。 三、相对密度的测定 物质的密度与参比物质的密度在对两种物质所规定的条件下的比。（0.87-0.97之间） 测定方法： 密度瓶法 密度计法 韦氏天平法 四、色泽的测定 油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。 测定方法： 铂-钴色度标准法 罗维明比色计法 或肉眼观察粗略评定 一、烘干法: 在一定的温度下，将试样烘干恒量，然后测定试样减少的质量。） 1、仪器 恒温干燥箱；玻璃量瓶 3.2 水分和挥发分的测定 油脂中常含磷脂、蛋白质以及其它能与水结合成胶体的物质，使水不易下沉而混杂在油脂中。 测定方法：烘干法、热板法和蒸馏法等 2、测定步骤 （1） 试样称取（含水量越少，试样量越多） （2）测定 将盛有试样的称量瓶的盖子稍微打开，置于（105~110）℃的烘箱中，称量瓶应放在温度计水银球的周围。烘干2 h之后，将瓶盖盖严，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温（不少于30 min），称量。再烘干1 h，按上述操作，取出称量瓶，冷却相同时间，称量，直至恒量（所谓恒量即两次连续操作其结果之差不大于0.000 2 g）。 3、结果表示 二、热板法 1．测定原理：油脂沸点高于水的沸点，在电热板T≦130 ℃，油脂中的水分和挥发分同时逸去，冷后称其质量，前后之差即是水分和挥发分的质量。因此该法测定的是水分和挥发分的总量。适用于含水量高的样品。 2．仪器：蒸发皿；温度计；电热板； 3、测定步骤 预先称出干燥洁净的蒸发皿和温度计的总质量，再称入（10.00～20.00）g的油脂样品，置电热板上，不断搅拌油脂，直到温度升至120 ℃时，小心控制勿超过130 ℃，并注意切勿让水蒸发过猛使油脂溅出。加热到油中无气泡为止，冷却称量。 4、计算 三、共沸蒸馏法 测定步骤：（称取适量样品（估计含水2 mL～5 mL），放入250 mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75 mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。） 结果表示 注意事项： （1）选用的溶剂必须与水不互溶，不与样品发生化学反应，混合液的共沸点要分别低于溶剂的沸点。 （2）仪器必须清洁而干燥，安装要求不漏气。 （3）用标样做对照实验。 一、氢氧化钾水溶液法 该法适用于油脂、蜡、羊毛醇、脂肪醇、脂肪酸、香料等试样中酸值的测定。 ） 方法原理： RCOOH + KOH → RCOOK + H2O 计算 注意事项： （1）若油脂颜色较深，可用碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。油脂颜色深时，酸值用电位法测定为佳。 （2）滴定终点的确定：终点严格控制在30 s以内不退色。如时间过长，碱与油脂皂化退色，多消耗碱。 （3）两次平行测定结果允许误差不大于0.5。 二、氢氧化钾乙醇溶液法