维生素E质量分析.ppt

维生素E及维生素E胶丸的质量分析 知识目标 1.了解维生素E理化性质、特点及用途 2.掌握气相色谱的原理、仪器构造及定量方法 3.了解溶出度，片剂标准的测定方法 技能目标 1.熟悉标准液的配制方法，制备检测样品等 2.能正确进行原料药与制剂的分析操作和应用 3.掌握气象色谱仪的结构，熟悉操作过程，了解使用注意事项 4.掌握气象色谱定性及内标法定量的过程 素质目标 1.规范操作，注意安全遵守实验室规章 2.认真负责，实事求是坚持原则 3.团结合作，努力学习，不断提高基础理论水平 维生素E的简介 维生素E 英文名称：vitamin E 其他名称：生育酚(tocopherol) 定义：一组脂溶性维生素，包括生育酚类、三烯生育酚类。都有抗氧化功能，为动物正常生长和生育所必需。 维生素E,又名生育酚，在植物油、水果、蔬菜及粮食中均存在，维生素E又被广泛用于抗衰老方面，认为它可消除脂褐素在细胞中的沉积，改善细胞的正常功能，减慢组织细胞的衰老过程。由于脂溶性； 所以贮存于肝脏、多脂肪组织、心脏、肌肉、睾丸、子宫、血液、副肾、脑下垂体等之中。 作用1、维生素E有很强的抗氧化作用，可防止脂肪化合物、维生素A、硒（Se）、维生素C的氧化作用； 2、提高维生素A的作用；和维生素A一起作用，抵御大气污染，保护肺脏，维生素E对肝脏有保护作用; 3、维生素E是一种很重要的血管扩张剂和抗凝血剂；可以用来降低血压，降低患缺血性心脏病的机会。 4、延缓细胞因氧化而老化，保持青春的容姿；  5、是局部性外伤的外用药（可透过皮肤被吸收）和 内服药，皆可防止留下疤痕或治疗一些皮肤炎症； 内服外用可加速灼伤的康复；  6、防止胎儿流产；  7、有助于减轻腿抽筋和手足僵硬的状况；  【性状】：本品为微黄色或黄色透明的黏稠液体；几乎无臭；遇光色渐变深。本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。本品不易被酸、碱或热所破坏，遇氧迅速被氧化。维生素E的醋酸酯较维生素E稳定，被氧化破坏程度较小，但对光仍然敏感。 【用途】 (1)主要用于防治畜禽的各种因维生素E缺乏所致的不孕症、白肌病和雏鸡渗出性素质等。 (2)用于防治因缺乏维生素E导致的犊、羔、驹和猪豹营养性肌萎缩，猪肝脏坏死和黄疸病，雏鸡的脑质软化。 (3)维生素E也常与维生素A、D和维生素B配合，用于畜禽的生长不忘、营养不足等综合性缺乏症。 【比旋度】：避光操作，取本品的内容物适量（约相当于维生素E 400mg），精密称定，置150ml具塞圆底烧瓶中，加无水乙醇25ml使溶解，加硫酸乙醇溶液（1→7）20ml，置水浴上回流3小时，放冷，用硫酸乙醇溶液（1→72）定量转移至200ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀。精密量取100ml，置分液漏斗中，加水200ml，用乙醚提取2次（75ml，25ml），合并乙醚液，加铁氰化钾氢氧化钠溶液[取铁氰化钾50g，加氢氧化钠溶液（1→125）溶解并稀释至500ml]50ml，振摇3分钟； 取乙醚层，用水洗涤4次，每次50ml，弃去洗涤液，乙醚液经无水硫酸钠脱水后，置水浴上减压或在氮气流下蒸干至7~8ml时，停止加热，继续挥干乙醚，残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，依法测定比旋度，比旋度（按d-α-生育酚计）不得低于 +24°（天然型）。 吸收系数：取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1mg的溶液照紫外-分光光度法，在284nm的波长处测定吸光度,吸收系数为40.1-45.0 鉴别: （1）取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后．加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15分钟，溶液显橙红色。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致（附录Ⅳ C）。 检查: 酸度 取乙酸与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至微显粉红色．加本品1.0g，溶解后，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.5ml。生育酚 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸（钅市）滴定液（0.01mol/L）滴定．消耗的硫酸（钅市）滴定液（0.01mol/L）不得过1.0ml。 正己烷 取本品适量，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液；另取正己烷适量，加二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P第一法）测定，以HP-5毛细管柱（5％聚甲基硅氧烷）为分析柱，用红火焰离子化检测器，柱温50℃保持8分钟．然后以每分钟45℃升至260℃，保持15分钟，含正己烷应符合