中草药中13种代表性农药多残留的分散固相净化与气相-分析化学.pdfVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第4 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 553 ~558 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20574 中草药中13 种代表性农药多残留的 分散固相净化与气相色谱鄄质谱法测定 1,2 2 1 1 1 *1 刘晓亮 摇 李雪生摇 刘绍文摇 赵鹏跃摇 周 利摇 潘灿平 1 2 (中国农业大学理学院应用化学系,北京 100193 )摇 摇 (广西大学农药与环境毒理研究所,南宁530005 ) 摘摇 要摇 通过对QuEChERS (Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe)方法的改良,建立了9种中草药 中13种代表性农药残留分析的气相色谱鄄串联质谱分析方法。 新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提 取,再加入NaCl 和无水MgSO 液液分离;然后,在新鲜样品提取液中加入无水MgSO 和多壁碳纳米管,在干 4 4 样品提取液中加入无水MgSO 、多壁碳纳米管和N鄄丙基二乙胺(Primary secondary amine,PSA),进行分散固 4 相净化。 采用气相色谱分离、选择离子监测质谱进行确证和测定,内标法定量。 3 个添加水平(0.02 ~ 0.4 mg/ kg)的平均回收率为67.9% ~ 100.3%,相对标准偏差为0.6% ~ 11.0%;方法定量限(LOQ)在 0.004 ~0.03 mg/ kg之间;检出限(LOD)在0.009~0.01 mg/ kg之间。 采用本方法检测 12 例市场样品,其中 3例样品检测出目标农药。 关键词摇 中草药;农药残留;分散固相净化;气相色谱鄄串联质谱 1摇 引摇 言 [1] 中草药被用作食材和药品已有千余年的历史 ,由于中草药具有独特的疗效,而越来越受到重视。 据世界卫生组织(WHO)资料报道,世界上有80%的人口将草药作为主要的保健医药,其产品在国际市 [2] 场上年销售额高达6000亿美元 。 为了满足市场的需求,主要通过栽培中草药植物,以获得更多的药 [3] 材。 近年来我国中草药产品的出口量不断攀升,而我国约有80%的中草药来自人工栽培 。 药用植物 在栽培过程中常施用农药防治病、虫害,致使中草药受到农药污染日益严重。 农药残留不仅影响中草药 在国际市场的贸易,更重要的是危害人类健康,因此,对中草药中农药残留实行检测极为重要。 中草药 本身含有糖类、氨基酸、蛋白质、油脂、蜡、酶、色素、维生素、有机酸、鞣质、无机盐、挥发油、生物碱及甙类 [4] 等复杂的化学成分 ,严重干扰农药残留量的测定,尤其中草药中残留多种农药时,更增加了检测难 度。 传统的分析方法虽然可实现中草药中农药的多残留检测分