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目录
第一部分 实验基本常识
1.1 有机化学实验目的
1.2 化学实验的安全防护
1.3 化学药品的正确使用和安全防护
1.4 汞的安全使用
1.5 安全用电
1.6 仪器设备的安全用电
1.7 使用高压容器的安全防护
1.8 高压气瓶的安全使用
1.9 使用辐射源仪器的安全防护
附录一 干燥和干燥剂
附录二 网络中的有机化学实验学习与指导
思考题
第二部分 基本操作
实验一 常压蒸馏和沸点的测定
实验二 分馏
实验三 重结晶提纯法
实验四 减压蒸馏
实验五 水蒸气蒸馏
实验六 熔点的测定
实验七 折光率的测定
实验八 旋光度的测定
补充实验一 萃取
补充实验二 干燥和干燥剂
补充实验三 色谱技术
第三部分
实验一 乙酸乙酯的制备
实验二 1-溴丁烷的制备
实验三 乙酸正丁酯的制备
实验四 白乳胶的制备
参考文献
第一部分 实验基本常识
1.1 有机化学实验目的
有机化学实验教学经长期发展,已形成了独立的教学体系。实验课的任务不仅是验证、巩固和加深课堂所学的理论知识,更重要的是培养学生实验操作能力、综合分析和解决问题的能力,养成严肃认真、实事求是的科学态度和严谨的工作作风;培养学生积极思维,勇于实践,敢于动手,不怕挫折,逐步掌握科学研究方法的创新能力,以提高学生的综合素质。 为便于学习,制作了有机化学实验习题及解答课件,以全面提高有机化学实验课的教学质量。
1.2 化学实验的安全防护
在化学实验中,经常使用各种化学药品和仪器设备,以及水、电、煤气,还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器,若缺乏必要的安全防护知识,会造成生命和财产的巨大损失。化学实验安全防护教育是非常重要的。
1.3 化学药品的正确使用和安全防护
防毒
大多数化学药品都有不同程度的毒性。有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。如 HF 侵入人体,将会损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统;烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用;三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等是剧毒品,吸入少量会致死。
防毒注意事项
(1)实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施;
(2)使用有毒气体(如H2S, Cl2, Br2, NO2, HCl, HF)应在通风橱中进行操作;
(3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱,必须高度警惕;
(4)有机溶剂能穿过皮肤进入人体,应避免直接与皮肤接触;
(5)剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管;
(6)实验操作要规范,离开实验室要洗手。
防火
(1)防止煤气管、煤气灯漏气,使用煤气后一定要把阀门关好;
(2)乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃,实验室不得存放过多,切不可倒入下水道,以免集聚引起火灾;
(3)金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放,尤其不宜与水直接接触;
(4)万一着火,应冷静判断情况,采取适当措施灭火;可根据不同情况,选用水、沙、泡沫、CO2 或 CCl4 灭火器灭火。
防爆
(1)化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸
(2)氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体与空气混合至爆炸极限,一旦有一热源诱发,极易发生支链爆炸;
(3)过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、三硝基甲苯等易爆物质,受震或受热可能发生热爆炸。
防爆措施
(1)对于防止支链爆炸,主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中,保持室内通风良好。当大量使用可燃性气体时,应严禁使用明火和可能产生电火花的电器;
(2)对于预防热爆炸,强氧化剂和强还原剂必须分开存放,使用时轻拿轻放,远离热源。
防灼伤
(1)除了高温以外,液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤;应注意不要让皮肤与之接触,尤其防止溅入眼中。
1.4 汞的安全使用
(1)汞是化学实验室的常用物质,毒性很大,且进入体内不易排出,形成积累性中毒;
(2)高汞盐(如HgCl2)0.1-0.3 g可致人死命;
(3)室温下汞的蒸汽压为0.0012 mmHg柱,比安全浓度标准大100倍。
安全使用汞的操作规定:
(1)汞不能直接露于空气中,其上应加水或其他液体覆盖;
(2)任何剩余量的汞均不能倒入下水槽中;
(3)储汞容器必须是结实的厚壁器皿,且器皿应放在瓷盘上;
(4)装汞的容器应远离热源;
(5)万一汞掉在地上、台面或水槽中,应尽可能用吸管将汞珠收集起来,再用能形成汞齐的金属片(Zn, Cu, Sn等)在汞溅处多次扫过,最后用硫磺粉覆盖;
(6)实验室要通风良好;手上有伤口,切勿接触汞。
1.5 安全用电
人身安全防护
实验室常用电为频率 50 Hz, 200 V 的交流电。人体通过 1 mA的电流
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