反相高效液相色谱法测定山楂中的有机酸-分析化学.PDF

第34 卷 分析化学 （FENXI HUAXUE ） 研究简报 第7 期 2006 年7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 987 ～ 990 反相高效液相色谱法测定山楂中的有机酸 # 金高娃 章飞芳 薛兴亚 徐 青 梁鑫淼 （中国科学院大连化学物理研究所，大连 116023 ） 摘 要 采用Hypersil ODS2 （4 . 6 mm × 250 mm ，5 µm ）色谱柱，以磷酸盐缓冲溶液（pH = 2 . 6 ）为流动相，流速 0 . 8 mL/ min ，检测波长210 nm ，建立了山楂中柠檬酸、苹果酸等有机酸的高效液相色谱分析方法。其中柠檬 酸和苹果酸的线性范围分别为0 . 50 ～ 50 . 04 µg 、0 . 10 ～ 10 . 00 µg ；3 个浓度水平的回收率分别为95. 5% ～ 96. 6% 、100 . 2% ～ 103. 7% ，RSD 分别为0 . 11% ～ 0 . 38% 、0 . 4 1% ～ 2 . 53% ；检出限分别为0 . 04 µg 、0 . 03 µg （S/ N = 3 ）。测定了5 种不同产地山楂果肉及山楂核中的柠檬酸、苹果酸的含量。所建立的方法快速 灵敏 、 度高、重复性好，可用于山楂中有机酸的测定。 关键词 反相高效液相色谱，山楂，有机酸 1 引 言 山楂为蔷薇科植物山里红（Crataegus p innatif ida Bunge var. maj or N. E. Br. ）或山楂（C. p innatif ida Bunge ）的干燥成熟果实，是一种药食两用植物，富含多种营养成分，具有消食健胃，行气散瘀的功能，主 ［1］ 治肉食积滞，胃脘胀满，泻痢腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，心腹刺痛，疝气瘀痛，高血脂症 。山楂中含大 ［2 ］ 量有机酸，但文献报道对其研究较少且不全面 。 ［3 ］ ［4 ］ ［5 ］ ［6 - 8 ］ 有机酸的分析方法主要有：酸碱滴定法 、薄层色谱法 、气相色谱法 及高效液相色谱法 等。酸碱滴定法只能测定总酸量，且操作繁琐；薄层色谱法定量精度差；气相色谱法需衍生步骤，误差较 大；而高效液相色谱法操作简便 准确度高 重现性好，可同时定量多种有机酸，因此已获得广泛的应 、 、 用［9 ～ 11］。本研究利用反相高效液相色谱法对山楂中几种水溶性有机酸进行了分析，结果稳定 可靠， 、 可为山楂的质量控制提供参考。 2 实验部分 2 . 1 仪器与试剂 高效液相色谱仪（美国Agilent 公司1100 系列），由四元低压泵、柱温箱、二极管阵列检测器及自动 进样器组成。安徽、辽宁产山楂药材（大连美罗大药房），河北、吉林、山东产山楂药材（河北安国药材市 场），均经中国中医研究院中药研究所鉴定。酒石酸（沈阳新兴试剂厂） 草酸 苹果酸 抗坏血酸 、 、 、 、 柠檬酸 琥珀酸（