EDS能谱检测幻灯片.ppt

EDS原理及应用  吴保华 EDS EDS可以与EPMA，SEM，TEM等组合，其中SEM－EDS组合是应用最广的显微分析仪器，EDS的发展，几乎成为SEM的表配。是微区成份分析的主要手段之一。 能谱仪：EDS (Energy Dispersive Spectrometer) ?能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素，元素定性、定量分析，几分钟即可完成。 ?对试样与探测器的几何位置要求低，可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。 ?能谱所需探针电流小：对电子束照射后易损伤的试样，例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。 ?检测限一般为0.1%－0.5%，中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2%。 能谱的特点 光子能量检测过程 X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器后，在晶体内产生电子一空穴对。在低温下，产生一个电子－空穴对平均消耗能量为3.8ev。能量为E的X射线光子产生的电子－空穴对为N＝E/3.8 。 例如：MnKa能量E为5.895KeV，形成的电子－空穴对为1550个。CaK: 3.7KeV，约产生1,000电子－空穴对。 电子-空穴对形成电压脉冲信号，探测器输出的电压脉冲高度对应X射线的能量。 X能谱仪检测原理 定性分析 X射线的能量为E＝hγ h为普朗克常数，γ为光子振动频率。 不同元素发出的特征X射线具有不同频率，即具有不同能量，只要检测不同光子的能量（频率γ）, 即可确定元素－定性分析。 能谱定性分析原理 定量分析 分析方法 有标样定量分析：在相同条件下，同时测量标样和试样中各元素的X射线强度，通过强度比，再经过修正后可求出各元素的百分含量。有标样分析准确度高。 2. 无标样定量分析：标样X射线强度是通过理论计算或者数据库进行定量计算。 试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中A元素的含量成比例，所以只要在相同条件下，测出试样中A元素的X射线强度IA与标样中A元素的X射线强度I(A)比，近似等于浓度比： KA=IA/I(A)～CA/C(A) 当试样与标样的元素及含量相近时，上式基本成立，一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。 KA=CA/C(A)×(ZAF)A/(ZAF)(A) (ZAF)A和(ZAF)(A)分别为试样和标样的修正系数 EDS定量分析原理 ZAF定量修正 ZAF定量修正方法是最常用的一种理论修正法，一般EPMA或能谱都有ZAF定量分析程序。 Z：原子序数修正因子。（电子束散射与Z有关） A：吸收修正因子。（试样对X射线的吸收） F：荧光修正因子。（特征X射线产生二次荧光） EDS定量分析原理 半定量分析 无标样定量分析 无标样定量分析是X射线显微分析的一种快速定量方法。强度比K＝IS/IStd。 表达式中IStd是标样强度，它是由纯物理计算，或用标样数据库给定的，适应于不同的实验条件。其计算精度不如有标样定量分析。 EDS的分析方法－点分析 电子束（探针）固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法准确度高，用于显微结构的成份分析，对低含量元素定量的试样，只能用点分析。 EDS的分析方法－线扫描分析 电子束沿一条分析线进行扫描时，能获得元素含量变化的线分布曲线。结果和试样形貌像对照分析，能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。 EDS的分析方法－面分布 电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度（或彩色）分布显示出来（定性分析），亮度越亮，说明元素含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布常常与形貌对照分析。 1 2 3 点、线、面分析方法用途不同，检测灵敏度也不同 定点分析灵敏度最高，面扫描分析灵敏度最低，但观察元素分布最直观。 实际操作中要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。 EDS的分析方法的特点 1倍Ag 500X 正 1.5倍Ag 500X 正 1.5倍Ag 1000X 正 1.5倍Ag 20000X 正 1.5倍Ag 2000X 侧 1.5倍Ag 2000X 侧 SEM检测 El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] --------------------------------------------------------------------------------