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培训讲义五(维护和安全).ppt

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培训讲义五(维护和安全)

Draft 维护保养的内容和目的 仪器缺乏保养的结果: 仪器的性能下降 灵敏度变差,甚至没有信号 稳定性变差 仪器的安全性下降 气体供应 乙炔气 为防止丙酮溢出 氧化亚氮 液态氧化亚氮转换成气态氧化亚氮的过程中要吸收热量,可能使减压阀冻冰,从而导致减压阀失灵,因此减压阀应带有加热装置。 千万不要在N2O的气体管线的接口处使用油脂来密封,因为它会导致自燃 钢瓶中的N2O是以液体形式保存的。因此,压力的大小并不能指示气体的多少 N2O的纯度应该99.5% 氧化亚氮的回火问题 防止回火 防止回火 原子吸收气体使用表 每天的维护 清空废液罐(推荐采用4L的容器) --避免废液溢出、避免酸液挥发,注意废液的处理 检查排风系统是否工作 保持燃烧头和仪器本身的干净 --用水或中性溶剂进行清洗 检查气体钢瓶压力和传输压力 --保证当天使用有足够的气体量 检查雾化器的提升效率,应该为5~6ml/min --太低的提升量可能是雾化器堵塞,或安装有问题 做好仪器使用记录 检查提升量 定期的维护 检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正常 燃烧头的清洗 用润滑油进行擦洗 用超声波进行清洗,可加0.5%的清洗剂进行清洗 清洗灯及石英窗口 清洗擦拭仪器,保持仪器清洁 拆下雾化器和雾化室,检查雾化器状态 用清洗剂和去离子水清洗,保证无沉积颗粒物,不堵塞 检查O型券是否老化; 检查泄压阀是否结住 检查撞击球:是否腐蚀、是否有裂痕 检查雾化器 火焰原子吸收的维护小结 检查气体供应情况 清除废液 检查雾化器的液体提升量 每次用完后,保持火焰点燃,用去离子水清洗10min 如果是高盐样品或高浓度样品,建议分别用0.5%的清洗剂和去离子水喷洗 检查排风系统 保持仪器的清洁,及时清除仪器上的残液 保持附件的维护 注:对有油的空压机,每次使用后必须放空 原子吸收光谱仪课程 维护和安全 日常维护保养的内容: 气体供应 雾化器、雾化室和燃烧头 石墨管、石墨炉、自动进样器 仪器本身 各种附件 保持仪器的各项性能 安全条件 乙炔气使用的注意事项: 当钢瓶气压力小于400KPa时,不能再使用; 出口压力不能高于100KPa 一定不能使用黄铜管传导乙炔 使用乙炔气的专用减压阀 乙炔气出口压力应保持 100 kPa (15 psig)以下,出口压力大于105KPa,乙炔气会不稳定。 乙炔气压力允许范围是 65 至100 kPa (9-15 psig),参见仪器后面板上的标注。 不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气(铜含量不得超过65%)。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否则可能引起爆炸。 仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶,当钢瓶总压力低于400Kpa(60psi)或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时,钢瓶中的丙酮可能会被带出,进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈,降低分析性能或引起回火,因此应及时更换钢瓶。 q 钢瓶压力低于 400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶; q 确认乙炔消耗速度不超过规定量;如速度太快,可将几个钢瓶并联使用。 为消除火灾及爆炸的可能性: q 经常检查是否有漏气; q 使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如有,将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.0%以上。 分析工作完成后应将钢瓶关闭。 回火:是由于燃烧的速度超过气体的流速(流量的提升速度) 右图是乙炔流量/ 氧化亚氮流量比值与总流量图,回火区在低总流量区 Varian AA是采用高比值0.6和高的总流量16L/min Varian用可能回火的3倍的气体流速来操作N2O ? 多年实践表明,回火的发生可能与下列因素有关: 1. 保持燃烧头清洁,燃烧头狭缝上不应有任何沉积物,因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞,使雾化室内压力增大,使液封盒中的液体被压出,或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。 用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去,是我们不提倡的操作方法。 2. 燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 [0.47 mm (0.0185“) ,N2O, 或 0.54 mm (0.021”) ,空气 ]。 即使是很小的增大,也可能导致回火。所以,不要试图改变燃烧头的结构。 3. 确保雾化室及液封盒干净,如溶液较脏(如有机溶液)一定要经常清洗雾化室及液封盒。 4. 确认使用正确的O型密封圈,且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通,将火焰引入雾化室。 5. 液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。 6. 废液管必须接在液封盒下出液口上,排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中,应在废液上方与液面保持一定距离。 7. 因N2O 以液态形式储存在钢瓶中,使用时减压

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