COD测定(烘箱法).ppt

化学需氧量测 定 2012年3月13日 什么是COD（化学需氧量） COD的含义： COD是化学需氧量的代号，表示在强酸性条件下重铬酸钾氧化一升污水中还原性物质所需的氧量，它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物为主亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。因此化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。COD越高，说明水体受有机物的污染越严重。 有毒的有机物进入水体），不仅危害水体的生物如鱼类，而且还可经过食物链的富集，最后进入人体，引起慢性中毒。 重铬酸钾法（烘箱法） 原 理： 在强酸性溶液中，准确加入重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 重铬酸钾法（烘箱法） 干扰的消除： 氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至1000mg/L以下，再行测定。 重铬酸钾法（烘箱法） 仪器： 50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 烘箱一台、分析天平一台 重铬酸钾法（烘箱法） 试 剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2?H2O） 、0.695g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 重铬酸钾法（烘箱法） 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。? ? 标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。? ? C=0.2500×10.00/V? ? 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；? ?? ??V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 重铬酸钾法（烘箱法） 4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解 5、硫酸汞：结晶或粉末。 重铬酸钾法（烘箱法） 测定步骤 1、取10ml混合均匀的水样，置于250ml锥形瓶中。空白值水样用蒸馏水。 2、加入0.2g硫酸汞试剂，摇匀。 3、加入15ml硫酸银溶液，摇匀。 4、加入5ml重铬酸钾溶液，迅速用小烧杯将口盖住，摇匀。 5、将样品放进加热至160℃的烘箱中，加热30分钟。 6、冷却后，加入40ml蒸馏水。 7、样品再度冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂摇匀，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 重铬酸钾法（烘箱法） 计算： CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）×C×8×1000/V 式中：C------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； ???? VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； ???? V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； ??? V----水样的体积（ml）； ?? 8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 重铬酸钾法（烘箱法） 注意事项： 1、对于浓度较高的水样（原水、厌氧出水等），需先稀释一定的倍数。 2、在移加硫酸银溶液前，需准备一块湿抹布放在一旁，硫酸银溶液撒出后，便于迅速擦拭。 3、滴加硫酸亚铁铵溶液时，水样变至蓝绿色时，要缓慢滴加，防止过量。 4、实验完毕后，所有的实验器皿要清洗干净，防止残留的物质，影响下次实验结果的准确性。 5、所有的药剂配置完毕后，放置24小时，保证实际充分的溶解。在使用前轻摇，混合均匀在使用。 * * *