原子荧光光度法测定土壤中痕量砷.doc

原子荧光光度法测定土壤中痕量砷 　　摘要：实验采用AFS-230E 原子荧光光度计测定了土壤中的痕量砷，并分析了仪器的最佳测定条件，在选定的仪器最佳测定条件下，测定砷的检出限结果00394ng/mL，线性范围As 0ng/mL～20ng/mL，相关系数09994，加标回收率956%，精密度18%。该方法操作简便，灵敏度、准确度、精密度和检出限均能满足实验要求。 关键词：原子荧光光度计；土壤；砷 1引言 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、操作简单等特点，是一种优良的痕量分析技术，多用于自然界中砷、汞、硒、镉等的检测。目前原子荧光技术已广泛应用于环保、冶金、地质、医药、卫生等领域。 元素砷的毒性低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃等部门的工业废水，由于土壤污染易造成在农作物中积累，并通过食物链进入人体，因此，对土壤中的有害物质进行监测分析就显得尤为重要，砷检测的方法很多，本实验通过AFS-230E原子荧光光度计对土壤中痕量砷的测定，并分析该型号仪器的最佳测定条件。 2原理、仪器和试剂 2.1原理 样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原生成砷化氢（砷为-3价），由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 2.2仪器及设备 AFS-230E型（北京科创海光仪器有限公司）双道原子荧光光度计（配有计算处理系统）；砷特种空心阴极灯；水浴锅。 2.3试剂 盐酸：优级纯；硝酸：优级纯；氢氧化钾：优级纯；硼氢化钾：分析纯；硫脲：分析纯；抗坏血酸：分析纯；（1+1）王水 取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍；2.0%硼氢化钾溶液：称取10g硼氢化钾于预先加有2.5g的200mL去离子水中，用玻璃棒搅拌至溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至500mL，此溶液现用现配；10%硫脲溶液：称取10g硫脲微热于100mL去离子水中。10%抗坏血酸溶液：称取10g抗坏血酸于100mL去离子水中。载流溶液：盐酸5.0%；砷标准储备液（浓度为100μg/mL，由国家标准物质中心配制）；砷标准工作液：将砷的标准贮备溶液用盐酸（浓度5.0%）逐渐稀释至1mL含1000ng，1mL含100ng砷的标准工作溶液。 3分析步骤 3.1试液的制备 称取经风干、研磨过0.149孔径筛的土壤已知样品1.0g（精确至0.0002g）于50mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10mL（1+1）王水，加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动4次，取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。吸取5mL消解试液于50mL容量瓶中，加3mL盐酸、5mL硫脲溶液、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置，取上清液待测。同时同步做空白试验和土壤已知样品加标量1.0μg（砷标准溶液1.0μg/mL）。 3.2标准系列配制 3.3测定方式 按上述设定好仪器条件及有关参数，点燃原子化器炉丝，预热30min后开始测定，空白、样品、加标样品，由计算机自动绘制曲线，并计算样品中砷的含量。工作曲线见表2，样品测试结果见表3。 4结果与讨论 4.1仪器条件的选择 （1）光电倍增管负高压。随着负高压的增大，信号强度增大，但噪音也相应增大。负高压过低时信号强度值低，本实验选择负高压300V。 （2）空心阴极灯电流。随灯电流的增加，荧光强度增大，灯电流过高影响灯的寿命，灯电流过低时荧光强度值低且不稳定，本实验选择灯电流60mA时。 （3）原子化器高度。试验结果表明，原子化器高度与待测元素的荧光信号的摄取有关，过高会导致灵敏度和测定精度的下降，过低将导致气相干扰，并使空白信号增高。原子化器高度选择范围在0～20mm，本实验选择原子化器高度为8mm，可以满足仪器的灵敏度和稳定性要求。 （4）载气流量和屏蔽气流量的影响。原子荧光采用氩气作为载气和屏蔽气体，载气流量过大会冲稀测定成分浓度，使荧光强度值变小，过小则不能迅速将测定成分带入石英炉，造成火焰不稳定、曲线拖尾等现象。屏蔽气过小则火焰肥大，屏蔽气过大则火焰细长。本试验选定砷的载气流量为400mL/min，屏蔽气流量1000mL/min可以满足试样测定要求。 （5）由于氢化物原子荧光光度法灵敏度很高，防止试剂、仪器玷污和扣除空白对试验成败至关重要。另外，选择最佳延迟时间和出峰时间也是得到