《X射线衍射与电子显微镜》chap7-电子衍射NEW.pptVIP

第十一节 菊池线 一些缺陷较少、具有一定厚度的薄晶体样品，在衍射花样内还会出现亮暗成对的平行线条，这种线对就是菊池线。 菊池线的产生是由于样品中产生非弹性散射的电子，进而发生了衍射。 用途： 利用菊池线可以比较精确地测定晶体的方位，因为薄晶体样品作少量倾动时衍射斑点的位置基本不变（只有强度变化），但与之相对应的菊池线却会产生较大的位移。 参照菊池线分布倾转样品，使得电子束沿某一菊池极入射，即获得沿某一晶带轴入射（对称入射）的电子衍射斑。 图7-21 菊池线形成示意图 a）电子在样品中产生非弹性散射强度分布曲线 b）晶面对非弹性散射电子的衍射及菊池衍射引起的背景强度变化曲线 图7-21 菊池线形成示意图 c）菊池线对的产生 亮暗线对之间的垂直距离就是透射斑和衍射斑之间的距离R。 图7-22 菊池极和衍射斑示意图 由于电子束是对称入射，所以菊池线总是位于中心斑点和衍射斑点连线的中间位置（即R/2处）。 200 020 220 (020) (200) (220) hkl菊池线对间距等于hkl衍射斑点到中心斑点的距离，线对间距R和晶面间距d仍然满足Rd=Lλ。 hkl菊池线对与hkl斑点到中心斑点的连线垂直。 菊池线对的中线可视为(hkl)晶面与荧光屏或底片的交线。 菊池线的几何特征 图7-23 面心立方晶体的菊池图 实际上衍射晶面的迹线（晶面和底片的交线）就是菊池线对的中线。 同一晶带晶面菊池线的中线必定交于一点，这个交点就是晶带轴[uvw]的菊池极。 图7-24 衍射斑和菊池线在样品倾动时相对位置的变化 a）对称入射 b）符合布拉格条件（倾斜θ角后） 一般可以认为样品作微量倾动时衍射斑的位置保持不变。 菊池线对样品的倾动十分敏感，当试样的位置有微量的倾斜时，菊池线在像平面上以相机长度为半径绕倾斜轴扫动。 举例来说，若相机长度L=500mm，样品倾动1o，即Δθ=π/180rad时，菊池线在像平面上的位移x=L· Δθ=8.6mm。据此，可以用菊池线的位移来估算样品的倾斜角度。 * * 计算面夹角，与测量值比较，如果计算值与测量值相符则标定正确； 根据右手螺旋法则计算晶带轴指数。 u=k1l2-l1k2，v=l1h2-h1l2，w=h1k2-k1h2 h1 k1 l1 h1 k1 l1 ××× h2 k2 l2 h2 k2 l2 —————— u v w 验证标定的正确性 确定h1k1l1、h2k2l2和h3k3l3后还需要用晶面间的夹角验证标定的正确性。例如，在底片上测得h2k2l2和h3k3l3之间的夹角α为31.5度，理论计算（011）和（111）之间的夹角为31.4度，理论计算值与实验测量值基本符合，说明标定是正确的。 备注：一般晶面之间的夹角理论计算值与实验测量值的误差在0.5度之内认为标定是正确的，而且最好将两个角度（ h1k1l1 ^ h3k3l3 ， h2k2l2 ^ h3k3l3之间的角度）都验证一下。如果误差超过0.5度，那么就需要重新仔细测量实验夹角或重新确定h1k1l1、h2k2l2和h3k3l3 。 晶面及晶向夹角计算公式 立方 四方 正交 六方 测量R1= 2.97mm、R2 =5.03mm、R3 =5.9mm； 计算d1= 0.677nm、d2 =0.399nm、d3= 0.339nm； {h1k1l1} {100}、 {h2k2l2} {011}和{h3k3l3} {111}； (100)、(011)、(111)， 计算 (100)和(111)之间的夹角为58.5度，测量值为59度； [uvw] [0-11]。 标定举例 立方晶系 h、k、l的位置和符号可任意变换 四方晶系 h、k、l的符号可任意变换，h、k的位置可以互换 正交晶系 h、k、l的符号可任意变换 a 等价晶面的指数变换 单斜晶系 h、l的符号可同时变换，k的符号可单独变换 六方晶系 h、k的位置可以变换，符号可同时改变，l的符号可任意变换 六方晶系需要用四轴指数来标定，即hkl → hkil，i=-(h+k) 此时，h、k、i中可以选择任意两个作为三轴指数的h、k。 100 395 740.6 629.4 61.54 2.相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定： 测量数个斑点的R值（靠近中心斑点，但不在同一直线上），用下表校核各低指数晶面的dhkl间的比值。 立方晶体中同一面族中各晶面的间距相等。令h2 + k2 + l2 = N，N值作为一个代表面族的整数指数。 已知 若把测得的R1、R2、R3、…值平方，则 从结构消光原理来看，体心立方点阵h+k+l=偶数时