《X射线衍射与电子显微镜》chap8-薄晶体的电子显微分析-1.pptVIP

碳支持膜 铜网-复型 普通碳膜-形貌观察、电子衍射 微栅-高分辨 超薄碳膜-尺寸几个纳米的颗粒 根据自己的实际需求选择合适的碳支持膜！ 粉末样品实例 Fe2O3八面体 粉末样品实例 纳米材料 粉末样品实例 Ni-Al合金粉末 ZSM-5沸石 截面样品制备方法 截面样品制备方法 Gatan G1/G2 M-bond 610/611 界面样品专用胶 截面样品实例 第八章 薄晶体的电子显微分析 8.1 薄晶体样品（薄膜）的制备 8.2 衍射衬度原理 8.3 衍射运动学简介 8.4 晶体缺陷分析 透射电镜样品制备 内容 复型法 金属薄膜样品制备 机械预减薄 电解双喷减薄 离子减薄 粉末样品制备 碳支持膜 聚焦离子束（FIB） 截面样品制备 各种TEM分析技术对样品厚度的要求 衍射衬度成像和电子衍射花样分析 ~ 100-200nm 高分辨电子显微成像方法 20nm 高分辨HAADF-STEM 50nm EDS、EELS等技术 200nm 复型法 一级复型 观察样品表面形貌 硼酸钡玻璃 复型法 萃取复型 确定析出相的结构和成分 机械预减薄 线切割或低速锯 宏观尺度→300 μm左右 机械预减薄 平面磨 300 μm左右→约50 μm 水砂纸：Al2O3、SiC、金刚石 顺序：由低到高 600# → 1000 # → 1500#→ 2000#→5000# 经常用水冲洗砂纸，更换砂纸要用水彻底清洗样品 Disc Punch 将磨好的金属薄片冲成直径3mm的薄片 机械预减薄 钉薄 几十μm→10μm左右 机械预减薄 钉薄 抛光膏 钉薄平台 钉轮 磁性基座 样品托 机械预减薄 厚度-透光度对比图 10μm 8μm 2μm 6μm 4μm 4μm 6μm 8μm 10μm 依据透光的颜色判断出凹坑后的样品厚度 Si (100) single crystal 钉薄实例 Si集成电路样品 Si截面样品 物理所王凤莲PPT 电解双喷减薄 以金属薄片为阳极，用铂金或不锈钢为阴极，加上直流电压，调整合适的电压值，进行减薄。 初始样品厚度：约50 μm 双喷后的样品要在无水乙醇中反复清洗 需要摸索最佳电解双喷条件-电解液、电压、电流、温度 电解双喷减薄 优点： 上手容易 速度快 不会改变样品的微观结构 设备价格低 缺点： 样品要导电 电解双喷实例 Mg-Nd合金 电解双喷实例 Al合金 离子减薄 基本原理：氩气在电场作用下被电离成氩离子，带有一定能量的氩离子从阳极飞向阴极，打在样品表面，使样品表面的原子溅射出去。 加速电压：100ev~5keV 角度：初始7~9o，穿孔后：2~3o 优点：不受样品电性限制 缺点：局部温升可达200~300oC， 会导致部分材料发生相变 离子减薄 Gatan PIPS 691 离子减薄实例 Ni-Al合金 金属样品制备方法 线切割 砂纸 电解双喷 ~300 μm ~50 μm Punch 钉薄 离子减薄 聚焦离子束（FIB） 通过离子源和引出电压之间的高电场使液态镓源引发出镓离子，然后对其进行聚焦和偏向，镓离子可聚焦成4nm～2500nm的可控束斑 离束选孔控制对镓离子的流量，完成对样品的形态构造观察及切割 、沉积等工艺加工 静电透镜 静电透镜 静电偏向 液体Ga离子源 离束聚焦 偏向器 离束选孔 离束线吻合 离束整形 扫描器 对物聚焦 喷气嘴 二次电子检测探头 聚焦离子束（FIB） 制备TEM样品过程 聚焦离子束（FIB） 2.75?m 聚焦离子束（FIB） 优点： 可实现定点TEM样品制备 成功率高 时间短 样品厚度均匀 缺点： 损伤-镓离子注入 价格高 粉末样品制备 将粉末在玛瑙研钵中磨细（纳米材料不需要研磨）； 干磨 湿磨 将研磨后的粉末放在无水乙醇中，用超声波清洗器中震荡15-20分钟； 用滴管取1-2滴滴在碳支持膜上，在灯下烤干备用。