五原子发射光谱.ppt

第三章 原子发射光谱分析法 Atomic Emission Spectrum For Short：AES 第 一节 原子发射光谱原理 一、概述 原子发射光谱分析法的特点: 二、原子发射光谱的产生 原子的共振线与离子的电离线 第 二节 原子发射光谱仪器 二、原子发射光谱分析仪器 1）光源 作用：提供能量使试样中的待测元素形成原子蒸汽并使原子激发 火焰 直流电弧 交流电弧 高压电火花 ICP 第 三节 发射光谱分析法 一 光谱的定性分析 波长 扫描型直读光谱仪 转动光栅扫描 3）光电直读光谱仪 多通道直读光谱仪 单道扫描光谱仪 全谱直读光谱仪 多道光电直读光谱仪 第五章 原子发射光谱分析法 结构不同 谱线不同 1 光谱定性分析原理 定性分析的依据 灵敏线 激发电位低 跃迁概率大的谱（可查表） 最灵敏线 第一激发态跃迁至基态产生的谱线 定性分析中，只需检测2-3条灵敏线即可 * * 第三章 原子发射光谱分析 §3.1 概述 §3.2 基本原理 §3.3 原子发射光谱仪器 §3.4 发射光谱分析方法 §3.1 概述 激发源(光源) 单色器 检测器 数据处理与显示 1、试样蒸发、激发产生特征辐射；2、色散分光形成光谱（复合光→单色光）；3、检测谱线的波长和强度（定性和定量）。 3.1.1原子发射分析过程 3.1.2 原子发射光谱法的特点 1. 广泛性：气、固、液都可直接激发，可测定70多种元素（金属元素及P、S、N、F、Cl、Br等非金属）； 2．多元素检测能力：感光板、多道光电直读光谱仪或现代新型固态检测器件光谱仪，几分钟内同时对几十种元素进行分析； 3．选择性好：对一些化学性质极为相似的元素具有重要意义，如铌和钽、锆和铪及十几个稀土元素等； 4．检出限低：一般光源，0.1~10μg/g(或μg/mL)，ICP可达ng/mL 5．准确度较高：相对误差，经典光源约5%~10%，ICP光源低于1% 6．试样用量少：一般几mg至几十mg，分析速度快； 7．校准曲线范围：经典光源1~2个数量级，ICP光源4~6个数量级； 局限性； （1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体等元素几乎无法分析。 （3）仪器设备比较复杂、昂贵。 §3.2原子发射光谱法基本原理 3.2.1 原子发射光谱的产生 在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）； X气态基态原子 X* X+hγ 热能 特征 发射 λ定性 Ι定量 第五章 原子发射光谱分析法 原子发射光谱分析法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 在原子吸收光谱分析法建立后，其在分析化学中的作用下降，新光源(ICP)、新仪器的出现，作用加强。 (1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱； (2)分析速度快 试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪)； (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱； (4)检出限较低 10～0.1?g?g-1(一般光源)；ng?g-1(ICP (5)准确度较高 5%～10% (一般光源）； 1% (ICP) ； (6)ICP-AES性能优越 线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样； 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。 在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）； X气态基态原子 X* X+hγ 热能 特征 发射 λ定性 Ι定量 2. 共振线、第一共振线 由激发态直接跃迁至基态时辐射的谱线称为共振线。由第一激发态直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线。 1. 激发电位:低能态电子被激发到高能态时所需要的能量。 四. 原子发射光谱法一些常用的术语 4. 原子线、离子线 原子线(Ⅰ) ：原子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线。 M * ? M * (I) 离子线(Ⅱ,Ⅲ) ：离子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线。 M+ * ? M+