魏福安《材料分析方法》第四章.pptVIP

六.相机的分辨本领 1、 定义：所谓相机的分辨本领是指当晶面间距发生变化所引起的衍射线条位置相对改变的灵敏程度。 2、 ?和以下因素有关： ⑴. 相机半径R越大，分辨本领越高；这是利用大直径相机的主要优点。但是相机直径的增大，会延长曝光时间，并增加由空气散射而引起的衍射背底。 ⑵. θ角越大， ? 越高；所以衍射花样中高角度线条双线可明显的分开。 ⑶. λ越长， ?越高;应尽量采用波长较长的X射线源。 ⑷. 面间距越大， ? ↓；因此，在分析大晶胞的试样时，应尽可能选用波长较长的X射线源，以便抵偿由于晶胞过大对分辨本领的不良影响。 §4.3 X射线衍射仪 一. 衍射仪的构造及几何光学 A.?用各种辐射探测器代替照相底片来记录和测量X射线衍射花样 B.?组成部分：X射线发生器、测角仪、辐射探测器等。 C.?优点：（1）工作效率高（照相法、底片处理时间 长）; （2）探测器灵敏度高; （3）样品范围广，制样简便，分析快速，结果直观。 X射线衍射仪需要解决的技术问题： 1.X射线接收装置———计数管； 2.衍射强度必须适当加大，为此可以使用板状试样； 3.相同的（h k l ）晶面也是全方向散射的，所以要聚焦； 4.计数管的移动要满足布拉格条件。 这些问题解决的关键是由几个机构实现的： 1.X射线测角仪——解决聚焦和测量角度的问题； 2.辐射探测仪——解决记录分析衍射线能量(强度)问题。 X射线衍射仪的测量原理： 利用德拜相机的光学原理。 德拜相机是利用底片记录衍射花样，若能用仪器接收到衍射X-ray并加以记录，让其绕试样旋转一周，同时记录下转角θ和其对应的X-ray衍射线的强度I，再将其绘制成曲线，即可进行晶体结构分析。 一）X－ray 测角仪 1. 概述 1）.测角仪的构造 侧角仪是衍射仪的最核心部件，它相当于德拜法中的相机。可动的计数器代替底片。其基本构造： 汇束过程：灵敏度较高的探测器，将X射线正比地转换为电信号，利用量子计数法测X射线的强度。 ⑴. 样品台H——位于侧角仪中心，可绕O轴旋转， O轴与台面垂直； ⑵. X射线源：由X-ray管的靶T上的线状焦点S发出的，S位于以O轴为中心的圆周上，S（线焦点）∥O轴； ⑶. 光路布置：发散的X-ray由S发出投射到试样上,满足布拉格关系的某晶面，其反射线形成收敛光束，经接收狭缝F, 然后进入计数器G。 注意：光学布置中要将X-ray源S、计数管G位于同一圆周面上，这个圆周叫测角仪圆。 ⑷. 测角仪台面：狭缝B、光阑F和计数管G固 定于测角仪台E上，台面可绕O轴转动（即 与样品台的轴心重合，角位置可从刻度盘K 上读取）。 ⑸. 测量动作：样品台与测角仪台可绕O周轴转 动,（入射X-ray与样品的面成θ角）测 角仪台转动2θ角（为了保证满足布拉格方 程，因为入射线与衍射线之间的夹角永为 2θ），这一动作称为θ-2θ连动。 多晶试样，粉末(粒度与Debye法的相似）或块状； 样品框：20 X 15 X 2mm 2.试样 3.测角仪的光学布置 线焦点S——可使较多的入射线能量照射到试 样上； 狭缝光阑a——限制X射线的水平发散度； 梭拉光阑S1——限制了入射X射线的垂直发散 度； 狭缝光阑b——控制入射线在试样上的照射面 积； 试样——与线焦点S平行； 梭拉光阑S2——限制了衍射线的垂直发散度； 狭缝光阑F——限制了衍射线的水平发散度， 控制衍射线进入计数器的辐射能量。 狭缝尺寸选择： 发散狭缝和防散狭缝的大小以度计，如常用的有2o、1o、0.5o 等，一般二者采用相同的尺寸； 接收狭缝用毫米表示，如0.1mm、0.2mm等； 过宽 分辩本领下降； 过窄 射线强度较弱，费时、不易检测到弱射线。 4. 测角仪的衍射几何 衍射几何的关键点： ⑴. 要满足布拉格方程反射条件：试样与计数管转动的角速度保持1：2的速度比，即θ-2θ连动； ⑵. 要满足衍射线的聚焦条件：S、O、F位于同一圆周——聚焦圆周上。 要满足聚焦的条件——X射线焦斑S与接收光阑F处于同一圆周，即测角仪圆上，S发出的发散X射线照射样品，样品产生的（HKL）衍射线在F处聚焦； S、O、F决定的