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分光光度法测定水与废水中化学需氧量
分光光度法测定水与废水中化学需氧量 摘要:本文通过大量实验数据验证了用分光光度法测定水和废水中化学需氧量的方法,并对比了此方法与国标方法在测定化学需氧量的不同,同时用加标回收率、质控样测定等方法对监测数据进行比对;经过“1.7”事故的检验,该方法特别在环境应急COD监测中有一定的优越性和适用性。
关键词: 分光光度法 化学需氧量
中图分类号: O785+.6 文献标识码: A 文章编号:
1、前言
化学需氧量(COD)是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/l来表示。
化学需氧量反映了水中受还原物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
对于污水,我国规定采用重铬酸钾法(GB11914-89)。但是在实际操作中发现,用这种方法用试剂量太大,消耗高,而且产生废液量大,操作过程比较复杂,计算也比较繁琐。
根据国标方法,设计出用重铬酸钾氧化水中还原性物质,消解30分钟,再用光度计测量吸光值,得出水样的COD值。
2、实验部分
2.1方法原理:
水样、重铬酸钾、硫酸银溶液(催化剂使直链脂肪族化合物氧化更充分)和浓硫酸的混合液在试剂瓶中消解,在此期间铬离子作为氧化剂从+6价被还原成+3价而改变了颜色,颜色的改变与样品中有机化合物的含量成对应关系,通过比色换算直接测定样品的COD 值。
2.2 干扰及消除
当测定COD 浓度时,氯化物是最主要的干扰。每个COD试剂瓶中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。
2.3 仪器
2.3.1COD 消解仪
2.3.2 DR/890便携式光度计
2.4 试剂
2.4.1 低浓度消解试剂(适用于0~150mg/lCOD测定)
取10ml 0.05mol/l的重铬酸钾溶液,加30ml硫酸-硫酸银溶液,混匀,等其温度降至室温。将此混合溶液取3ml放入COD试剂瓶中,再加入0.05g硫酸汞。
2.4.2 低浓度COD标准溶液配制
由于每克邻苯二甲酸氢钾标的理论CODGr 为1.176g,配制20mg/l,40mg/l,60mg/l,80mg/l,100mg/l,120mg/l,140mg/l的CODGr标准溶液。
2.4.3高浓度消解试剂(适用于0~1500mg/lCOD测定)
取10ml 0.5mol/l的重铬酸钾溶液,加30ml硫酸-硫酸银溶液,混匀,等其温度降至室温。将此混合溶液取3ml放入COD试剂瓶中,再加入0.05g硫酸汞。
2.4.2 高浓度COD标准溶液配制
由于每克邻苯二甲酸氢钾标的理论CODGr 为1.176g,配制200mg/l,400mg/l,600mg/l,800mg/l,1000mg/l,1200mg/l,1400mg/l的CODGr标准溶液。
2.5 步骤
2.5.1 标准曲线的绘制
取8支装有低(高)浓度消解试剂的COD试剂瓶,斜放45度,分别加入低浓度CODGr标准溶液20mg/l,40mg/l,60mg/l,80mg/l,100mg/l,120mg/l,140mg/l各2ml,(高浓度CODGr标准溶液200mg/l,400mg/l,600mg/l,800mg/l,1000mg/l,1200mg/l,1400mg/l各2ml 。)
将试剂瓶放回原位,擦干瓶外壁。抓紧试剂瓶盖,反转瓶多次,使溶液混合。将试剂瓶放入预热(150度)的COD 消解仪消极30分钟。
按同样步骤,用2ml 蒸馏水加入试剂瓶中,作为空白。
消解完成后,等待大约20分钟,趁热时反转试剂瓶多次,将其放在架上,等到其温度降至室温。
测定吸光值。
将绘制好的标准曲线存入光度计中,编好程序。
2.5.2 样品的测定
根据样品的COD范围选择适当的COD 消解试剂瓶,将试剂瓶倾斜45度,加入2ml样品,同时做空白。
然后按照标准曲线绘制步骤进行操作,测定吸光值, 应用所编的程序,直接得出样品COD 值。
2.6标准曲线的绘制结果
2.6.1低浓度标准曲线绘制结果
2.6.2高低浓度标准曲线绘制结果
2.7 消解后样品波长与吸光值关系图
取3支消解后样品,测定在不同波长时的吸光值,得到下图。
通过比较发现,低浓度样品在520nm ,高浓度样品在560nm处,测定吸光值比较好。
2.8 质控样品用GB11914-89方法和本方法比对
2.8.1 做COD标样(省站标样号 2002-172,即取2ml放入100ml容量瓶含量为97.5mg/l)
(单位mg/l)
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