分散液液微萃取与GC_MS联用分析葡萄酒中苯醚甲环唑残留_郭亚芸.pdfVIP

网络出版时间：2017-09-08 13:59:13 网络出版地址：/kcms/detail/11.2265.S1359.014.html ２１９４ 核 农 学 报　 ２０１７，３１（１１）：２１９４ ～２１９９ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＮｕｃｌｅａｒＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ 文章编号：１０００⁃８５５１（２０１７）１１⁃２１９４⁃０６ 分散液液微萃取与ＧＣ⁃ＭＳ联用分析葡萄酒 中苯醚甲环唑残留 ∗ 郭亚芸 　 丁　 燕　 史红梅　 韩晓梅　 王　 哲 （山东省葡萄研究院，山东 济南　 ２５０１００） 摘　 要：为建立葡萄酒中苯醚甲环唑的测定方法，以超声辅助 －凝固－ 漂浮分散液液微萃取（ＵＡ ⁃ ＤＬＬＭＥ⁃ＳＦＯ）为富集、净化手段，采用气相色谱－质谱（ＧＣ⁃ＭＳ）联用法检测葡萄酒中苯醚甲环唑的残留 量，应用正交试验对萃取参数进行优化。 结果表明，最适宜的萃取条件为：萃取剂十一醇３０ μＬ、超声时 －１ －１ 间５ ｍｉｎ、氯化钠浓度３０ ｇ·Ｌ ，此条件下苯醚甲环唑的检出限为２３ ｎｇ·Ｌ ，相对标准偏差（ｎ ＝５）在 －１ －１ ３５％ ～６２％之间，当添加浓度为１ μｇ·Ｌ 和５０ μｇ·Ｌ 时，苯醚甲环唑的添加回收率在９０２％ ～ ９８４％之间。 本研究结果为葡萄酒中苯醚甲环唑残留的检测提供了研究方法和科学依据。 关键词：分散液液微萃取；气相色谱－质谱；苯醚甲环唑；葡萄酒 ＤＯＩ：１０１１８６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．１００⁃８５５１２０１７１１２１９４ ［１６］ ［１７］ ［１８］ 　 　 苯醚甲环唑（ｄｉｆｅｎｏｃｏｎａｚｏｌｅ）又名恶醚唑，属于三 汁 、菊花茶 和人参 等农产品中苯醚甲环唑的 唑类杀菌剂，用来预防和治疗葡萄褐斑病、炭疽病和黑 检测。 本试验选用凝固－漂浮分散液液微萃取作为前 痘病等。 苯醚甲环唑具有高效、长效、低毒等特点，被 处理技术富集、净化葡萄酒中的苯醚甲环唑，凝固－漂 广泛应用于葡萄等果树，但其具有强内吸性，残留在葡 浮分散液液微萃取是分散液液微萃取的一种特殊形 ［１］ 萄中会通过发酵进入葡萄酒中 。 因此，葡萄酒中苯 式，它选用密度比水小的有机溶剂作为萃取剂，且所选 醚甲环唑的残留检测也日益受到人们的关注。 ［１９］ 萃取剂的凝固点在室温附近 ，操作过程中萃取剂与 目前，国内外苯醚甲环唑常用的检测方法有气相 基体更加容易分离，操作更简单。 本研究以超声辅助 色谱法（ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＧＣ）［２－５］