氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素.pdfVIP

２０１７年７月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３６，Ｎｏ．４ Ｊｕｌｙ２０１７ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ３６７－３７３ 王鹤龄，李光一，曲少鹏，等．氟化物固体缓冲剂－交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素［Ｊ］． 岩矿测试，２０１７，３６（４）：３６７－３７３． ＷＡＮＧＨｅｌｉｎｇ，ＬＩＧｕａｎｇｙｉ，ＱＵＳｈａｏｐｅｎｇ，ｅｔａｌ．ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＶｏｌａｔｉｌｅａｎｄＮｏｎｖｏｌａｔｉｌｅＴｒａｃｅＥｌｅｍｅｎｔｓｉｎＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌＳａｍｐｌｅｓ ｂｙＦｌｕｏｒｉｄｅＳｏｌｉｄＢｕｆｆｅｒＡＣＡｒｃＤｉｒｅｃｔＲｅａｄｉｎｇＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１７，３６（４）：３６７－３７３． 【ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１６０８２３０１２５】 氟化物固体缓冲剂 －交流电弧直读发射光谱法测定化探样品 中易挥发与难挥发微量元素 王鹤龄，李光一，曲少鹏，钱玉平，仇秀梅，董学林 （湖北省地质实验测试中心，湖北 武汉４３００３４） 摘要：应用电弧直读发射光谱法测定化探样品，样品无需消解，采用固体进样的方式可以同时测定多个元 素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂（如焦硫酸钾、氟化钠）的电弧温度较低，只能分析银、硼、锡、 铅、钼、铜等易挥发元素，而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电 弧温度，并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度，配制了一种以氟化铝、 聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂，通过优化分析线对的选择、曝光时间、电 极形状等分析条件，实现了一次制样可同时分析地球化学样品中１４种易挥发和难挥发元素。方法检出限为 ０．０１６～４６．９３ ｇ／ｇ，相对标准偏差为４．１％～１２．３％，通过国家标准物质验证了准确度，测定值与标准值相 μ 符，各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高，在化探分析中具有一定的实用性。 关键词：地球化学样品；易挥发元素；难挥发元素；电弧直读发射光谱法；缓冲剂；氟化反应 中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ｂ 银、硼、锡、铅、铬、锰、钛等 １４种微量元素是地 宽，分析结果精密度与准确度都有很大提高，此仪器 球化学勘查中非常重要的元素，在多目标地球化学 已经在全国地质实验室间进行普及。 调查项目和１∶５万地球化学普查项目中都包含这 采用固体进样的方式，具有分析效率高、分析成 些微量元素。在化探分析配套方案中，铅、钼、镍等 本低、绿色环保的优点。采用电热蒸发与ＩＣＰ－ＯＥＳ ［１］ ［１０－１４］ ［１５］ 元素常采用Ｘ射线荧光光谱法 、电感耦合等离子 联用 以及激光剥蚀与ＩＣＰ－ＯＥＳ联用 都为 ［２－４］ 近期报道的实现直接固体进样分析技术。而电弧直 体发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ） 、电感耦合等离子体 ［５－６］ ［７］ 质谱法 、原子荧光光谱法 、原子吸收光谱 读发射光谱法为典型的固体进样分析方法，在１∶５ ［８－９］ 法 进行分析，各项参数能够满足规范的要求，而 万地球化学普查项目中，此方法分析结果既可以满 银、硼、锡三种元素由于受样品分解难度大、干扰严 足规范要求，分析成本又较低。然而，目前常用的固 重、试剂空白高等因素的影响，常采用电弧发射光谱 体缓冲剂以焦硫酸钾、氟化钠等碱金属为主要成分， 法进行分析。２０１５年，湖北省地质实验测试中心研 缓冲剂激发温度较低，则只能分析银、硼、锡、铅、钼、 制了ＣＣＤ－Ｉ型电弧直读发射光谱仪，该仪器采用 铜等易挥发元素