GPC—GC MS测定火腿中多种有机磷农药的残留.pdf

食品研究与开发 2014年 1月 检测分析 FoodResearchAndDevelopment 第 35卷第 2期 = =I DOI：10．3969／j．issn．1005-6521．2014．02．019 GPC—GC S测定火腿中多种 有机磷农药的残留 王吉祥，向文娟，王亚琴，冯雷，祝红昆 (云南省产品质量监督检验研究院，云南 昆明650223) 摘 要：建立气相色谱一质谱 (GC／MS)法，电子轰击离子4~(EI)同时测定火腿 中敌敌畏、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、对 硫磷残留量的分析方法。试样经丙酮、二氯甲烷提取 ，共提物申的色素和油脂用凝胶色谱 (GPC)净化去除。采用GC／ MS—SIM法对火腿中敌敌畏、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、对硫磷进行定性和定量分析。各组分离效果好 ，线性范围宽， 方法重现性及回收率符合测定火腿样品的要求，5种农药加标回收率为86．75％一101．84％，相对标准偏差 1．46％ 5．19％，方 法的定量限(S／N=10)均为 0．01mg／kg。 关键词：凝胶渗透色谱；气相色谱一质谱法；敌敌畏；氧化乐果；乐果；马拉硫磷；对硫磷 ；农药残留 DeterminationofResiduesOrganophosphorusPesticidesinHam UsingGPC-GC／MS WANGJi-xiang，XIANGWen-juan，WANGYa-qin，FENGLei，ZHUHong-kun (YunnanProductQualitySupervisionandTestingAcademy，Kunming650223，Yunnan，China) Abstract：Dichlorvos，omethoate，dimethoate，malathion and parathion in ham were determined by gas chromatography-massspectrometry (GC／MS)withelectronimpact (EI)ionization．Theham sampleswere extractedwithacetoneanddichloromethane．ThepigmentandlipinwerecleanedupwithGPC．Dichlorvos， omethoate，dimethoate，malathionandparathionwereanalyzedbyGC／MSwithselected-ionmonitoring(SIM)． [Result]Eachcomponentwasseparatedwellandthelinearityrangewaswide．Therepeatabilityandrecoveryof themethodweresuitableforthedeterminationofham samples．Th erecovery ratesoffivekindsofresidueswere 86．75％-101．84％ ，theRSDswere1．46％一5．19％ ，thelimitsofquantitationare0．O1mg／kg． Keywords：gelpemr eationchromatorgaphy；gaschromatography-mass／massspectrum；dichlorvos；omethoate； dimethoate；malathion；parathion；pesticideresidues 有机磷农药作为广谱杀虫剂，曾广泛使用于农牧 多。本研究采用凝胶渗透色谱一气相色谱一质谱(GPC— 业生产，由于其毒性大，易产生残留毒性，引发食品安 GC／MS)法同时检测火腿