H3PW12O40／SiO2催化合成苹果酯-B.pdf

第34卷第6期 化学工业与工程技术 Vo1．34No．6 2013年 12月 JournalofChemicalIndustryEngineering Dec．，2013 H3PWl2040／SiO2催化合成苹果 -B术 杨水金 ，徐玉林 ，喻 苏 ，蔡千喜 (1．湖北师范学院化学与环境工程学院，湖北黄石 435002；2．湖北黄石二中，湖北黄石 435000) 摘要：以HPW O。／SiO：为催化剂 ，对以乙酰乙酸乙酯和 1，2-丙二醇为原料合成苹果酯一B的反应 条件进行了研究。考察了原料物质的量 比、催化剂用量 (质量)、带水剂用量 (质量)、反应时间对产品收 率的影响。试验结果表明：H。PW O∞／SiO：是合成苹果酯一B的良好催化剂，最佳反应条件为 ：n(乙酰 乙酸乙酯)：n(1，2-丙二醇)=1：1．5，催化剂质量为反应物总质量的0．8％，带水剂环己烷6mL，反应 时间90min。上述条件下，苹果酯一B的收率可达68．9％。 关键词：苹果酯一B 磷钨酸 负载 杂多酸 催化 缩酮反应 中图分类号：TQ426．91 文献标识码：A 文章编号：1006—7906(2013)06—0011—04 Catalyticsynthesisoffructone-B withH3PW l2040／SiO2 YANGShujiin ，XUYulin ，YUSu ，CAIQianxi (1．CollegeofChemistryandEnvironmentalEngineering，HubeiNormalUniversity，Huangshi435002，China； 2．No．2MiddleSchoolofHuangshi，Huangshi435000，China) Abstract：Thereactionconditionsofsynthesizingfructone-B from ethylacetoacetatewith1，2-propanediolusingH3PW 12O40／SiO2 ascatalystsarestudied．Theinfluencefactorssuchasthemolarratioofrawmaterials，thedosageofcatalyst，thevolumeofwater-ear— ryingagentandthereactiontimeonproductyieldareinvestigated．TheresultsshowthattheH3PW 12O40／SiO2isanexcellentcatalyst forsynthesizingfructone—B，andtheoptimum conditionsareobtainedasfollow：themolarratioofethylacetoacetateto1，2-propanediol is1：1．5，themassfactionofcatalystis0．8％ ，thevolumeofcyclohexaneasthewater—carryingagentis6mLandthereactiontime is90min．Underthementionedconditions．theproductyieldcanreachover68．9％ ． Keywords：Fructone—B；Phosphotungsticacid；Support；Heteropolyacid；Catalysis；Ketalation 缩酮(醛)是一类重要化合物，通常用于保护羰 求，因此，研究和开发合成缩酮 (醛)的方法具有一 基或作为合成中间体…，同时还是一类有广泛用途 定的意义。近年来有文献报道，分子筛、固体超强 的香料 J。如乙酰乙酸乙酯 1，2一丙二醇缩酮 (苹果 酸 J、蒙脱土 J、路易斯酸 等催化剂对缩醛 (酮) 酯一B，学名2，4