H-sub-3-_sub-PW-sub-12-_sub-O-sub-40-_sub-_SiO-sub-2-_sub-催化合成苯甲醛乙二醇缩醛.pdf

化工中间体 ·22 · Chenmical Intermediate 2013年第07期 科研开发 H PW O /S iO 催化合成苯 甲醛乙二醇缩醛 3 12 40 2 杨水金 徐玉林 罗承源 （湖北师范学院化学化工学院，黄石 435002 ） 摘要：以二氧化硅负载磷钨酸(H PW O /SiO )为催化剂，苯 甲醛和乙二醇为原料合成苯 甲醛乙二醇缩醛。探讨H PW O /SiO 对缩醛反应的催化活 3 12 40 2 3 12 40 2 性，较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明：H PW O /SiO 是合成苯 甲醛乙二醇 3 12 40 2 缩醛的良好催化剂；在n (苯 甲醛) ∶n(乙二醇) = 1 ∶1.5 ,催化剂用量 占反应物量总质量的0 . %,环己烷为带水剂 mL,反应时间45min的最佳条件下，苯 甲醛 乙二醇缩醛的收率可达60.6% 。 关键词：苯 甲醛乙二醇缩醛 H PW O /SiO 催化 3 12 40 2 中图分类号：TQ42 6.9 1 文献标识码：A 文章编号: T1672 - 114(2 013 )07- 022 - 04 缩醛化合物 是2 0 世纪末期发展起来 的一类新 型 盐类开发研究 日益受到人们关注[6]。 高档香料和重要合成中间体。作为新型高档香料，它 杂多酸是 由杂原子(如P 、Si等)和 多原子(如Mo、 属于缩羰基化合物 ，是羰基化合物 与二元醇在酸性条 W 、V等)按一定结构通过氧 原子配位桥联组成 的一类 件下缩合制得 的产物，具有优 于母体羰基化合物的花 结构新奇的含氧多元酸 。它不但具有酸性，还 具有氧 香、果香或特殊香 味，香气更加柔和清雅 ，且含香类 化还原性，可用于均相及非均相反应，甚至可作相转 型多 ，留香时 间长久，耐人回味。在食品香料和 日用 移催化剂。它对环境无污染，是一类大有前途 的绿色 香精 中得 到广泛运用，常用于酒类 、软饮料类 、冰淇 催化剂 ，也是一种 多功 能的催化剂 。它可用于芳烃烷 淋 、化妆品等 的调香和 定香[1] 。此外 ，在有机合成 中 基化反应、酯化反应、氧化还 原反应、 以及开环、缩 常用于羰基保护或作有机合成溶剂[2] ，也用作油漆 、 合 、加成和醚化反应等 。因杂 多酸独特 的酸性 、 “准 食品、烟草、化妆 品、制药工业等 的中间体和 目标产 液相 ”行为、多功 能(酸、氧化、光电催化)等优点 ，在 物。缩醛 的工业合成一般 是在无机酸类的催化 下由醛 催化研 究领域 受到研究者们的广泛重视 。但是 ，由于 与醇类化合物缩合而成的 。但 无机酸类催化剂对生产 杂多酸易溶于极性溶剂，比表面积