HLB固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中、对羟基苯甲酸酯类的研究.pdf

2013年12月 绿色料技 JournalofGreenScienceandTechnology 第 12期 HLB固相萃取一高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中 对羟基苯甲酸酯类的研究 闫建康 (江苏省泰州市产品质量监督检验所 ，江苏 泰州 225309) 摘要 ：建立 了固相萃取 (SPE)一高效液相色谱 同时测定婴幼儿奶粉 中对羟基苯 甲酸 甲酯、对羟基苯 甲酸 乙 酯、对羟基苯 甲酸丙酯、对羟基 苯 甲酸丁酯含量 的方法。在选定的条件下各组分的相 关 系数均 大于 0．9991，线性 范围0．5～50mg／L，回收率为 95．2 ～104．3 ，相对标准偏差 为 2．1 ～4．4 。 、 关键词 ：固相萃取 ；高效液相色谱法；对羟基苯 甲酸酯 ；婴幼儿奶粉 中图分类号 ：TS252．7 文献标识码 ：A 文章编号 ：1674—9944(2013)12—0257—03 方法 。 1 引言 2 实验部分 对羟基苯 甲酸酯作为一种常用的食品防腐剂 ，其非 挥发性、低毒性、稳定性和 良好 的杀菌能力 ，被广泛应用 2．1 仪器 与试剂 ． 于各种食 品和化妆 品中，起到保鲜与防腐作用 ]。但其 1200高效液相色谱仪 (DAD检测器 ，美 国Agilent 过量或不当使用会对人体造成一定损害 ，如 Routledge 公司)，HLB固相萃取柱 (美 国Agilent公司)。 等_2报道对羟基苯甲酸酯具有弱雌激素活性 ，影响人 的 4种对 羟基 苯 甲酸 酯标 准 品 的纯度 均 不低 于 内分泌功能。因此 ，卫生部规定 了食 品中对羟基苯 甲酸 99．5V0，中 国计 量 科 学研 究 院提供 。实 验 用 水 由 酯类 的添加 限量 。 Mmipore超纯水装置制备 。 目前 ，对羟基苯 甲酸酯 的测定方法主要有高效液相 2．2 样品的提取及净化 色谱法 “]、薄层色谱法 ]、气相色谱法 ’、气相色谱一 称取约 5g样 品于 50mL具塞离心管 中，加入 2O 质谱法 和毛细管电泳法0等 。我 国规定 ，测定食 品中 mL乙醇 ，置 于水浴 中超声 波辅 助提取 30min，离心、 对羟基苯 甲酸酯类采用气相色谱测定，该方法样 品前处 定容 。 理步骤繁琐、灵敏度不高，产生大量有机废物，并且仅仅 取 10mL上清液 ，于 已预先用 10mL甲醇、1OmL 同时测定对羟基苯 甲酸乙酯和丙酯 2种 防腐剂 。固 蒸馏水活化处理过的SPE柱 ，以自然流速过柱 ，再用 10 相萃取一液相色谱法分离效果好，抗干扰能力强 ，且定 mL蒸馏水淋洗 SPE柱 ，抽干 ；用 3．0mI甲醇洗脱 ，控 量准确 ，是检测对 羟基 苯 甲酸酯 的一种较 为理想 的 制 洗脱液 的流速不超过 lmI／min；收集洗脱液 ，并用 甲 收稿 日期 ：2013—10—24 作者简介：闫建康 (1982一)，男 ，江苏人 ，助理工程师 ，硕士 ，主要从事产品质量检测工作 。 [3]徐 坦，方 涛．离网型风力发电系统及其应用EJ]．设计与计算， [5]吴育华，张林武．我 国农村离网型风力发电发展战略研究[J]．中 2013，152(2)：29～ 32． 国农机化 ，200