HPLC-ELSD 法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量.pdf

第 12卷第3期 淮阴师范学院学报(自然科学版) V01．12 No．3 2013年 9月 JOURNALOFHUAIYINTEACHERSCOLLEGE(NATURALSCIENCEEDITION) Sep．2013 HPLC—ELSD法测定清开灵滴丸中 胆酸和猪去氧胆酸的含量 陈文静，滕 奇，王崇益 (江苏正大清江制药有限公司，江苏 淮安 223001) 摘 要：建立了高效液相色谱．蒸发光散射检测法(HPLC．ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去 氧胆酸含量的方法．采用汉邦c墙色谱柱(200millX4．6innl，5tan)，流动相为0．1％甲酸．甲醇一乙 腈溶液(25：60：15)，柱温30℃，漂移管温度为 105oC，空气流速 2．2L／min．胆酸和猪去氧胆酸的 进样浓度分别在0．598～1．596mg／mL(r=0．9992)和0．600—0．1．60Omg／mL(r=0．9995)范围 内其线性关系良好，胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99．74％和99．21％．该方法准确，简 便，分离度高，重现性好，可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定． 关键词：HPLC—ELSD法；清开灵滴丸；胆酸；猪去氧胆酸；含量测定 中图分类号：R286 文献标识码 ：A 文章编号i1671—6876(2013)030236—04 O 引言 清开灵滴丸是由胆酸、珍珠母、板蓝根、黄芩苷、金银花、猪去氧胆酸、黄芩、水牛角等八味中药材，经 过中药提取、固体制剂等生产工艺制成棕褐色的滴丸．功能主治为清热解毒，镇静安神．用于外感风热时 毒，火毒内盛所致高热不退，烦躁不安，咽喉肿痛，舌质红绛、苔黄、脉数者；上呼吸道感染，病毒性感冒， 急性化脓性扁桃体炎，急性咽炎，急性气管炎，高热等病症属上述证候者-1J．胆酸和猪去氧胆酸含量测定 是清开灵滴丸质量控制项 目之一，现有的国家药品标准中胆酸和猪去氧胆酸含量测定分别在高效液相 色谱．紫外检测和高效液相色谱一蒸发光散射检测两个系统检测．笔者根据文献 采用高效液相色谱．蒸 发光散射检测法把胆酸和猪去氧胆酸含量测定放在一个系统中检测．实验结果表明该方法准确，简便， 分离度高，重珊I生好，可为保障药品质量提供科学依据． 1 仪器与试剂 1．1 仪器 seriesII泵(LabAlliance美国)；PL-EKS2100蒸发光散色检测器(英国PolymerLabotaries)；CA3无油空 气泵(武汉科林科技公司)；HanbonLichrospherC18色谱柱(200mm×4．6mm，5ttm)；HEATERAB．230A柱温 箱；浙江大学N2000色谱工作站． 1．2 试剂 甲醇为色谱纯(汉邦科技有限公司，批号 82456)；甲酸为分析纯 (上海凌峰化学试剂有限公司)；色 谱用水为超纯水；胆酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号 10087．200414)，猪去氧胆酸对照品(中国 药品生物制品检定所，批号 10087．200610)． 1．3 样 品 清开灵滴丸(江苏正大清江制药有限公司，批号084018，084019，084020)． 收稿 日期：2012—11．02 作者简介：陈文静 (1965．)，女，江苏淮安人，工程师，主要从事药品质量检测 第 3期 陈文静等：HPLC．EI．SD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量 237 2 方法与结果 2．1 色谱条件 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0．1％甲酸一甲醇．乙腈溶液 (25：60：15)为流动相；柱 温30％．用蒸发光散射检测器检测，漂移管温度为 105：C；气体流速2．2L／min．理论板数按胆酸峰计算应 不低于2000，胆酸和猪去氧胆酸的分离度不小于 1．5，进样品20 ． 2．2 对照品溶液的制备 分别准确称取胆酸、猪去氧胆酸对照品适量，加 甲醇溶解，制成每 1mL含胆酸0．8n1g、猪去氧胆酸 0．8n1g的混合对照品溶液，和每 1mL含胆酸 1．6nag、猪去氧胆酸 1．6rng的混合对照品溶液． 2．3 供试品溶液的制备 取清开灵滴丸细粉5．0g，准确称定，置于具塞锥形瓶中．