HPLC—ELSD测定舒筋通络颗粒中黄芪甲苷含量.pdf

2013年 12月 第 15卷 第 12期 中国现代中药 ModemChineseMedicine Dec．2013 Vo1．15 No．12 HPLC—ELSD测定舒筋通络颗粒中黄芪甲苷含量 陈光辉，赵志强 ，张久胜，陈进钱，彭新华 (神威药业有限公司，河北 石家庄 051430) [摘要] 目的：建立舒筋通络颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱 一蒸发光散射检测 器法 (HPLC—ELSD)，色谱柱为DIONEXCl8柱 (250mm×4．6mm，5 m)，流动相为乙腈 一水 (38：62)，流速为 1．0 mL。min。‘，柱温为30℃，载气流速为2．5L．min～，漂移管温度为 105℃。结果：黄芪甲苷的线性范围为0．9688— 9．688 g，平均回收率为98．9％，RSD=1．2％。结论：该方法重现性好、灵敏 、准确 ，可作为舒络通络颗粒的质量 控制方法。 [关键词] HPLC—ELSD；舒筋通络颗粒；黄芪甲苷 ；含量测定 舒筋通络颗粒是由牛膝、骨碎补、川芎、天麻、 醇、氢氧化钠 (天津化学试剂一厂，分析纯)；D101 黄芪、葛根、威灵仙等9味中药组成，具有补肝益 型大孔吸附树脂 (天津市光复精细化工研究所)；水 肾、活血舒筋功效 ¨，是神威药业集 团研制的国家 为纯化水 。 二类 中药保护品种 。现代药理学研究表明，舒筋通 2 方法与结果 络颗粒组方 中的黄芪，主要含皂苷类、黄酮类、多 2．1色谱条件 糖类及氨基酸类成分等，黄芪总皂苷 (AST)具有免 色谱柱：DIONEXC18柱(250inlnx4．6mln，5 )； 疫调节、护肝作用 ，其中黄芪甲苷 (AST—IV)为 流动相：乙腈 一水 (38：62)；流速：1．0mL·rain～； 活性指标成分 。现行的舒筋通络颗粒标准 要求测 柱温：30oC；ELSD的漂移管温度 ：105oC，载气流 定骨碎补的含量，未对其他成分进行定量测定。为 速 ：2．5L-rain～。 了更好地控制本品质量，保证临床疗效，笔者研究 在上述色谱条件下，黄芪 甲苷的典型保留时间 建立并验证 了 HPLC—ELSD检测黄芪 甲苷含量的 为 1．07min，理论板数以黄芪甲苷计为8765。 方法 。 2．2溶液制备和进样 1 仪器与试药 2．2．1对照品溶液 精密称取黄芪 甲苷对照品适 1．1仪器 量 ，用 甲醇制成每 1mL含 1mg的溶液作为对照 DIONEX Ultimate3000高 效 液 相 色 谱 系 统 品溶液。 (Ultimate3000四元泵，Ultimate3000自动进样器， 2．2．2供试品溶液 取本品内容物研细，取约 10g， 变色龙色谱工作站)，Alltech2000ES蒸发光散射检 精密称定，加氢氧化钠 1g，精密加入甲醇 100mL， 测器。 称定重量，加热回流提取 1h，放凉，再称定重量， 1．2试药 加 甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液 黄芪甲苷对照品(中国食品药品检定研究院，批 50mL，蒸干 ，加热水 10mL分次使溶解 ，置分液漏 号：110781—200613)；舒筋通络颗粒 (神威药业集团 斗