HPLC-MS_MS法测定树莓中树莓酮含量的研究.pdf

0●0l ，… 】… ，… 】_o- 生物技术进展 2013年 第3卷 第6期 439442 9 分离与检测 2 ：SeparationandDetec~lon ： CurrentBiotechnology ISSN 2095—2341 L●一 】H… 】 … 】H … 】H ●。J HPLC-MS／MS法测定树莓中树莓酮含量的研究 李 斌 ， 王小杰 ， 杨 磊 ， 孟宪军h 1．沈阳农业大学食品学院，沈阳 110866； 2．阜新桃李园集团公司，辽宁 阜新 123000 摘 要：建立了树莓中树莓酮含量检测的高效液相色谱一串联质谱 (HPLC—MS／MS)分析方法。本研究采用 甲醇作为提 取溶剂热回流提取树莓酮，通过化学方法除去粗提物中杂质并分离出其 中的醛酮等羰基化合物，色谱分离后进行HPLC— MS／MS多反应监测模式下的定性及定量分析。结果显示，不 同基质 中树莓酮的定量检测 限为 1．0 g／kg，回收率为 75．4％一82．3％，最大相对标准偏差为8．40％。本方法分析速度快，灵敏度高，重现性好，可用于树莓中树莓酮的检测。 关键词：HPLC—MS；树莓酮；树莓 DoI：10．3969／j．issn．2095-2341．2013．06．12 DeterminationofRaspberryKetoneinRaspberrybyHPLC-M S／MS LIBin，WANGXiao—jie，YANGLei，MENGXian-jun 1．ShenyangAgriculturalUnivers ，Shenyang 110866，China； 2．FuxinTaoLiYuanCompany，LiaoningFuxin 123000，China Abstract：Ahighperformanceliquidchromatographytandem massspectrometry(HPLC—MS／MS)methodwasdevelopedfor analysisofraspberryketonein raspberry．Raspberryketonewasextractedbyhotrefluxingmethodwithmethanolasextraction solvent．Theimpurities in crude extractwereremovedby chemical method，and thealdehyde，ketoneand othercarbonyl compoundswereisolatedfromcurdeextract．QualitativeandquantitativeanalysiswascarriedoutfortheanalyteundertheMRM modeafterthechromatographicseparation．ThequantitativelimitofdetectionofRK indifferentmatrixwas1．0 g／kg．rI1}Ie averagerecovery was75．4％一82．3％，andtherelativestandarddeviationwas5．97％～8．40％．rIIlismethodisaccurate，rapid， sensitive，andadapttotheinspectionoftheraspberryketoneinraspberry． Keywords：HPLC—MS／MS；raspberryketone；raspberry 树莓是一种蔷薇科植物，其果实中含有的主 中并不非常适用，因此需要开发更加灵敏的检测 要芳香类化合物为树莓酮 [4．(4一羟基苯基)一2．丁 方法。本研究建立了液相色谱一质 质谱仪测 酮，raspberryketone，RK] ，是一种已广泛应用