HPLC测定藏成药十味诃子丸中羟基红花黄色素A的含量.pdf

1664 陕西中医 2013年第 33卷第 12期 · 方药纵横 · HPLC测定藏成药十昧诃子丸中羟基红花黄色素 A 的含量 董海彦 王水潮 青海省食 品药品检验所 (西宁810016) 摘 要 目的：建立 HPLC测定藏成药十味诃子丸 中羟基红花黄色素 A 的含量。方法：色谱柱为 WatersSunFireC]8(4．6mm×250mm，5 “m)；流动相为为 甲醇一0．1 磷酸 (27：73)；检测 波长为403nm；流速为 1．0mL ·min～；进样量为 10L。结果：羟基红花黄色素 A进样量在 0．0325atg～0．3250ug范围内线性关 系 良好 (r一0．9998)，平均回收率为 97．72 (n一9)， RSD为 1．1 。结论：方法操作简单 ，重复性好 ，可更好地对该制剂的内在质量进行控制。 主题词 @十味诃子丸 ／分析 羟基红花黄色素A 高效液相 色谱法 【中图分类号1 R284 【文献标识码】 A 【文章编号1 1000-7369(2013)12—1664—03 十味诃子丸为 国家食品药品监督管理局二次审核 下分离较好 。 的独家品种藏药 ，覆盖整个泌尿系统 的全科用药 ，从肾 最终确定色谱柱为 WatersSunFire Cl8柱 (4． 源开始治疗泌尿系疾病 ，疗效确切 。横跨男、女 、老、少 6mm×250mm，5tam)；流动相为 甲醇一0．196／磷酸 用药人群，市场潜力巨大。藏文名 “阿如久 巴日布”，由 (27：73)；检测波长为 403nm ；流速为 1．0mL ·min一； 诃子、藏茜草、红花 、刀豆、豆蔻、山矾叶、渣驯膏 、紫草 进样量为 10L；理论板数按羟基红花黄色素 A计算 茸、獐牙菜 、圆柏膏十味药材组成 ，具有清肾热 ，利尿之 不低于 3000。 功效。临床主要用于治疗 。肾炎 ，腰膝酸痛 ，尿频或尿 2．2 对照品溶液的制备 精密称取羟基红花黄 闭，血尿、泌尿结石 、膀胱炎、尿道炎、前列腺炎等症 。 色素 A对照品 17．70mg，置 100mL量瓶中，用25 甲 原标准收载于 《卫生部药 品标准》藏药分册 ，检验项 目 醇溶解并稀释至刻度 ，制成每 lmL中含羟基红花黄色 仅有鉴别及检查项。红花为该制剂的主要药味之一 ， 素 A0．177mg的储备液，再精密量取 5mL，置 50mL 其中所含羟基红花黄色索 A为主要活性成分，在该制 量瓶 中，加 25 甲醇定容至刻度，制成每 lmL含羟基 剂中的含量测定未见报道 ，为更好有效控制药品的内 红花黄色素 A0．0177mg的对 照品溶液 (含量为 91． 在质量，本文建立 了测定羟基红花黄色素 A的 HPLC 8％，每 lmL含羟基红花黄色素 A0．01625mg)。 法 ，操作简单 ，重复性好 ，方法准确，结果可靠 。 2．3 供试品溶液的制备 取供试 品 A 的细粉约 1 仪器与试药 1．1 仪 器 Waters2695／2487 1g，精密称定 ，置具塞锥形瓶 中，精密加入 25 甲醇 高效液相色谱色谱仪 (美国Waters公司)，2695UV检 50mI，称定重量，超声处理 (功率 250w，频率 5OKHz) 测 器 (美 国 Waters公 司)，电子 天 平 (Sartorius— 40min，放冷，再称定重量 ，用 25 甲醇补足减失 的重 BS224S，北京赛多力斯仪器公司)；超声波清洗器 量 ，摇匀 ，滤过 ，取续滤液 ，作为供试品溶液。 (B2500s—MT，上海必能信超声波清洗仪有限公司)。 2．4 空 白样 品溶液的制备 按照处方组成 ，取 1．2 试药 羟基红花黄色素 A对照 品(批号为 不包含红花的其余 阴性药材 ，按制备工艺要求制成空 111637—200905，含量为 91．8 ，中国药品生物制品检 白样品溶液 ，按供试