HPLC法测定藏药六味能消散中没食子酸的含量.pdf

2013年12月第l2期 中国民族医药杂志 53 徽藜0麓0露姆麓j搿0搿蟹置霉簪蕞 HPLC法测定藏药六味能消散中没食子酸的含量 禄晓艳 杨金草 (甘肃省甘南州食品药品检验检测所，甘肃 合作 747000) 摘 要 ：目的：建立HPLC法对藏药六味能消散 中没食子酸进行含量测定。方法：以ThermoC18色谱柱为分析柱，乙腈一水 一 冰醋酸(5：95：0．1)流动相为流动相 ，检测波长为272nm，流速为 1．0mL ·min～。结果：阴性对照无干扰 ，没食子酸在0． 058～0．581~g范围内线性关糸良好 (r=0．9999)，平均加样回收率为98．1％，RSD=0．67％(n=6)．结论 ：本法简便、快速、结 果准确可靠、专属性强、灵敏度高，可用于藏药六味能消散的质量控制。 关键词：藏药六味能消散 ；没食子酸；高效液相色谱法 中图分类号：R293．6 文献标识码：B 文章编号：1006—6810(2013)12—0053—03 六味能消散为常用藏药制剂 ，由大黄、藏木香、干姜、诃 计算应不低于3000。 子、碱花、寒水石6味药材组成 ，有和胃健脾、消积导滞、活 2．2 溶液的制备 血止痛等功效。收载于卫生部药品标准藏药第一册，但标 2．2．1 对照品溶液的制备：精密称取没食子酸对照品18． 准项下只有散剂的常规检验，没有含量测定…。为了进一 18mg，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制 步控制该药品质量，用 HPLC法测定了该制剂中诃子的有 成对照品储备液。精密量取对照品储备液2mL置50mL量 效成分没食子酸含量 。J。 瓶中，加50％甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀 ，即得。 1 仪器与试药 2．2．2 供试品溶液的制备：精密称取本品细粉约 1g，置具 1．1 仪器：岛津SPD一20A高效液相色谱仪(日本岛津)及 塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50mL，滴加冰醋酸，摇匀， 其配套工作站，包括：紫外检测器：SPD一20A；LC一20A泵 至无气泡产生，放冷，称重，超声 30min，放冷，再称重 ，用 (四元梯度单元)、SIL一20A 自动进样器、CTO一10AS柱温 50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。 箱、CBM一20A控制器、SUS20A混合器 ；流路在线脱气机； 2．2．3 阴性对照溶液的制备：按处方制备工艺制成缺诃子 BT224S型分析天平 CP一225D型分析天平 (赛多利斯科 的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。 学仪器有限公司)；KH一250DB型数控超声波清洗器 (昆山 2．3 干扰试验：精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对 禾创超声仪器有限公司)。薄层呈像系统 ：型号／规格： 照溶液各 101~L按照上述色谱条件，分别注入液相色谱仪。 WFH一201BJ 结果：供试品中没食子酸与相邻组分基线完全分离，且峰形 1．2 试药：没食子酸对照品(批号：110831—200803，中国 良好，样品中其他组分对没食子酸的测定无干扰，见图l。 药品生物制品检定所)；诃子对照药材 (121015—201004中 国药品生物制品检定所)乙腈、甲醇(色谱纯 ，山东禹王实 业有限责任公司)；水为娃哈哈纯净水 ，其余试剂均为分析 纯；一／N味能消散 (批号 及阴性对照品(甘南藏族 自治州合作市卡加曼寺院藏医院)。 a．对照 品 c．阴性对 照 2 没食子酸含量测定(六昧能消散诃子中没食子酸的含 图 1 藏药六味能消散 HPLC图谱 量) 2．4 线性关糸考察：精密