HPLC法测定二十九味能消散中马兜铃酸Ⅰ的含量.pdf

中国药事 2013年第 27卷第 12期 1269 HPLC法测定二十九味能消散中马兜铃酸 I的含量 张红梅 ，李菊平 ，孙绪丁 (山东省济南市食品药品检验所，济南 250001； 寿光富康制药 有限公司； 山东阿如拉药物研究开发有限公司) 摘要： 目的 建立高效液相色谱法测定二十九味能消散 中马兜铃酸 l的含量 。方法 采用WatersC18色谱 柱 ，甲醇一1％冰醋酸溶液 (65：35)为流动相 ，检测波长为 315nm，流速为 1．0mL ·min-，柱温为 25℃。结果 马兜铃酸工在 1．016～ 8．128*／g·mL-浓度范围内线性关系良好 (r一0．9998)，最低检 出限 为 4．96ng，平均回收率为 98．24 ，RSD为 0．6O (一6)。结论 本方法简便快速 、重复性 良好 、结果 准确可靠，可用于二十九味能消散 中马兜铃酸 I的限量测定。 关键词 ： 马兜铃酸 工；二十九味能消散 ；高效液相 色谱法；含量测定 中图分类号 ：R284；R927．2 文献标识码 ：A 文章编号：1002—7777 (2013)12—1269—03 DeterminationofAristolochicAcidIinErshijiuweiNengxiaoPowderbyHPLC ZhangHongmei，LiJuping andSunXuding (JinanInstituteforFoodandDrugControl，Jinan250001； Shouguang Fukang Pharmaceutical Co． Ltd．； 。Shandong Arura Pharmaceutical Research DevelopmentCo．，Ltd．) ABSTRACT： ObjectiveToestablishan HPLC methodfordeterminationofaristolochicacid 工 in ErshijiuweiNengxia6Powder．MethodsTheWatersC18columnwasadoptedwithmethanol一1 acetic acid (65：35)asthemobilephaseatadetectionwavelengthof315nm ，aflow rateof1．0mL ·min～，and acolumntemperatureof25℃．ResultsThelinearrangeofaristolochicacid 1was1．016—8．128 g ·mL (r一 0．9998)．Thedetectionlimitwas4．96ng． Theaveragerecoverywas98．24 andRSD was0．60 (一 6)．Conclusion Themethodissimple，rapidandaccurate，whichcanbeusedforthedeterminationof aristolochicacid工 inErshijiuweiNengxiaoPowder． KEYWORDS： aristolochicacid I；ErshijiuweiNengxiaoPowder；HPLC；determination 二十九味能消散由藏木香 、诃子 、小米辣 、碱 制药品质量 ，保证用药安全 ，本文采用 HPLC法对 花 、肉豆蔻 、木香马兜铃、荜茇 、大黄、铁棒锤 、 二十九味能消散中毒性成分马兜铃酸工进行含量测 红花、黄葵子等 29味药组成 ，具有祛寒化痞 、消 定，为完善质量标准及合理用药提供参考 。 食 、调肝益肾的作用 。 1 仪器与试药 方中木香马兜铃所含的马兜铃酸为硝基 菲酸类 L一2100型 日立高效液相色谱仪 (日立公司)， 成分 ，具有抗肿瘤、抗菌、抗炎、镇痛、抗生育 以 AUw22OD型 岛津 电子分 析天平 (岛津 公司)， 及对心血管的药理作用 ，但同时又在体内蓄积毒性 ， HH一4数显恒温水浴锅 (常州荣冠实验仪器分析 易引起肾中毒_l1 ；虽然方中所用的木香马兜铃药材 厂)，KQ一300B型超声波清洗器 (昆山市超声仪器 经过炮制后毒性成分明显减少，但并不能保证药用 有限公司)，