HPLC法测定肝甦颗粒中绿原酸含量.pdf

StraitPharmaceuticalJoumalVol25No．122013 法配制阴性对照溶液。 比例变动 ；pH变动 ±0．2以及不同厂家的色谱柱和不同厂家 2．3 线性关系考察 取盐酸二甲双胍对照品约 10mg，精密 的液相色谱仪来考察本色谱系统的耐用性，结果表明系统适 称定，置 100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，得到 用性 良好。 浓度为 1001~g·mL 的盐酸二甲双胍贮备液。分别精密量取 2．9 样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2mL、5mL、10mL、15mL和20mL盐酸二甲双胍贮备液置 50mL 10p．L，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录峰面积， 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得到系列浓度的对照品溶液， 按外标法以峰面积计算3批样品中待测组分含量 (见表 1)。 按上述色谱条件测定，记录色谱图，以浓度 c(g·mL )为 表 1 样品含量测定结果(％) (n=3) 横坐标，峰面积A为纵坐标 ，进行线性 回归，线性方程为 ：Y= 批号 含量(％) 41．69X一2．195，r=1．000。表明盐酸二甲双胍在盐酸二甲双 96．5 胍在4．1iming·mL一一41．041~g·mL 浓度范围内与峰面积 95．9 呈良好的线性关系。 96．6 2．4 精密度试验 精密吸取对照品溶液连续进样6次，记录 3 讨论 峰面积，RSD为0．1％。 3．1 检测波长的选择 盐酸二 甲双胍的最大吸收波长在 2．5 稳定性试验 精密吸取供试品溶液分别于0、2…468h 233nm，而且制剂中的辅料在233nm波长处无干扰，故实验时 进样，记录峰面积，RSD为0．6％。表明该溶液在8h内稳定。 选择吸收波长233nm作为检测波长。 2．6 重复性试验 精密称取样 品6份 (批号 ，按 3．2 pH的选择 曾对本文的流动相进行pH选择，在 pH小 “2．2．2”项制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，记录峰面 于3时，待测组分与其他杂质分离度差，效果不理想，当pH 积，结果样品平均含量为96．7％，RSD为0．9％。 调节至3．6±O．2时，待测组分的峰形好，元其他杂质干扰，因 2．7 回收率试验 精密称取盐酸二甲双胍对照品适量，并加 此选择pH3．6为流动相 pH值。 入样品适量，一共9份，分别置于 100mL量瓶 ，加水适量超声 3．3 本法简单、快速、回收率高、重现性好，并且可排除处方 溶解后，稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5mL置于50mL量 中辅料对盐酸二甲双胍含量测定的影响，适用于本品的质量 瓶，加水稀释至刻度并摇匀，制备低、中、高三个不同浓度的溶 控制。 液。按上述色谱条件实验，测定含量 ，计算平均回收率为 参考文献 99．3％(RSD为 1．2％，n=9)。 [1]国家食品药品监督管理局 ．国家药品