Li-LSX分子筛制备及其氮气吸附性能研究.pdf

第 28卷第 4期 安 徽 工 程 大 学 学 报 Vo1．28．No．4 2013年 12月 JournalofAnhuiPolytechnicUniversity Dec．，2O13 文章编号 ：1672—2477(2013)04—0054—04 Li-LSX分子筛制备及其氮气吸附性能研究 孙 坤 ，朱协彬 ，胡宏杰 ，王洪亮 ，陈 静 (1．安徽工程大学 机械与汽车工程学院，安徽 芜湖 ，241000； 2．中国地质科学院 郑州矿产综合利用研究所 ，河南 郑州 ，450006) 摘要 ：采用两步水热法合成低硅铝 比沸石 (LSX)，用 SEM、TG—DTA和激光粒度分析仪对其进行表征与分 析 ；用水热交换法 以Na或 K离子为过渡离子 ，以 NH 一LSX为 中间产物 ，在碱性条件下制备 Li—LSX，并用 BEL比表面分析仪和原子吸收光谱仪对氮气吸附量和锂离子交换度进行表征．结果表 明：制备的LSX粒度均 匀、结晶度和热稳定性 良好 ，但 Li—LSX的热稳定性有所下降；以K离子为过渡离子 ，NH 一LSX为中间产物制 备的Li-LSX氮气吸附容量可达到 26mL／g，Li离子交换度达到 97．1 ，LiOH 的利用率达到 9O 以上 ． 关 键 词 ：Li-LSX、水热合成 、离子交换 、N 吸附、热稳定性 中图分类号 ：TQ174 文献标识码 ：A 制备高效的氮氧分离吸附剂是变压制氧技术的关键．目前 ，制氧分子筛类型主要有 A型和X型，其 中 Si0。／AlzO。的摩尔比在 2．0～2．2之间的低硅铝 比(LSX)型分子筛具有规则且均匀的孔道，易与较大 的 阳离子交换容量．而分子筛的吸附性能一般与所吸附的阳离子种类和数 目密切相关，因此，可以通过阳离 子交换制备改性沸石 ，进而提高分子筛的氮气吸附性能．特别是经过锂交换后 的Li—LSX分子筛，具备较 高的Nz吸附容量和氮氧分离系数 、富氧性能好的特性 ，成为研究的热点． 常用水溶液交换法[、熔盐交换法 、蒸汽交换等方法制备 Li—LSX分子筛．然而，常用 的交换法存在 的 Li离子利用率较低 、浪费大的问题制约了工业化的生产Ez-33．本实验以自制 LSX粉体为原料 ，NH 一LSX为 中间产物在碱性条件下进行脱氨处理_4]，利用平衡移动将 Li的利用率提高到 90 以上 ，利用硫酸吸收吹 出的氨气从而实现回收利用．同时，实验探讨 了以K 、Na。‘为过渡离子的离子交换过程对最终产物氮气 吸附性能的影响． 1 实验 1．1 实验原料 为 NaOH、KOH、A1(OH)。、K SO 、NaC1、(NH )SO 、LiOH、H SO 均为分析纯 ，工业水玻璃 (SiO。：24．66 ，H O：8．21 )和去离子水． 1．2 实验过程 将 NaOH溶液和 KOH溶液按照一定比例与 Al(OH)。均匀混合后 ，高速搅拌下加入水玻璃溶液 ，生 成的凝胶在 4O～60℃老化 13~24h，然后在 90～100℃条件下 晶化 1～3h，反应结束水洗至pH9烘干 备用 ；取两份等量的上步所制 LSX粉体分别与 0．8～1mol／L的NaC1和0．5～O．8mol／L的KSO 溶液 在 8O℃交换 1h，重复 5次制得交换度 99 以上的Na—LSX和 K—LSX；将等量的Na—LSX和 K—LSX以及 LSX原粉分别与 1mol／L的(NH4)：SO 溶液在 8O℃交换 2h，重复 3～6次制取铵改性低硅沸石 (NH 一 LSX)；将 NH 一LSX与去离子水配成质量分数为 2O 的悬浊液 ，在 8O℃水浴条件下缓慢加入 LiOH 溶 液 ，其 中Li过量 5 ～10 ，并持续通入空气至液体 pH值不再变化为止 ，吹出的氨气通过稀硫酸进行 回 收利用 ，降低对环境 的影响． 1．3 样品表征 采用荷兰FEIQuanta200扫描电子显微镜测 SEM 图片 ；采用英 国马尔文公司生产的MS2000型激 收稿Et期 ：2013—09—02 作者简介 ：孙 坤 (1987一)，男 ，安徽阜 阳人 ，硕士研究生． 通讯作者 ：朱协彬 (1964一)，男 ，安徽濉溪人 ，教授 ，博士． 第 4期 孙 坤 ，等 ：Li—LSX分子筛制备