LSR用含氢MQ硅树脂型增粘剂的合成与表征.pdf

研 究 ·开发 荫讯t·材料，2014，28(1)：12～17 SILICONEMATERIAL LSR用含氢 MQ硅树脂型增粘剂的合成与表征冰 汪昱辰 ，赖学军 ，周 为 ，李红强 ，曾幸荣 ，王 全 ，肖贵斌 ，邹小武 ，苏俊柳 (1．华南理工大学材料科学与工程学院，广州510640；2．东莞市贝特利新材料有限公司，广东东莞523143) 摘要：以含氢MQ硅树脂 (HMQ)和 1，6一己二醇二丙烯酸酯 (HDDA)为原料，通过硅 氢加成反应 合成了含氢MQ硅树脂型增粘剂 (HMQ—g—HDDA)，并配制成加成型液体硅橡胶 (LSR)胶粘剂，用于 LSR硫化胶与聚碳酸酯 (Pc)基材的粘接。通过傅里叶变换红外光谱对 HMQ—g—HDDA的结构进行表 征，并研究了反应温度、反应时间、铂催化剂用量及HDDA与HMQ的配比对HMQ—g—HDDA收率、运动 黏度及增粘作用 的影响。结果发现 ，当HDDA二次加成反应程度较大时，HMQ—g—HDDA的运动黏度显 著提高，增粘作用明显降低。当反应温度为80℃、反应时间为3h、铂质量分数为2×10～、HDDA 中的乙 烯基和HMQ中的硅氢基的量之 比为2．O时，HMQ—g—HDDA的收率为77．6％，运动黏度 (25℃)为 8．19mm ／s，对LSR胶粘剂具有 良好的增粘作用。加有HMQ—g—HDDA的LSR胶粘剂用于LSR硫化胶与 PC基材之间的粘接时，其 180。剥离强度为5．45kN／m，比空 白样 (0．1kN／m)提高了54．5倍。 关键词 ：增粘剂，1，6一己二醇二丙烯酸酯，含氢MQ硅树脂，硅氢加成反应，加成型，液体硅橡胶 中图分类号：TQ333．93 文献标识码 ：A 文章编号：1009—4369 (2014)01—0012—06 加成型液体硅橡胶 (LSR) 由于具有硫化过 配制成 LSR胶粘剂，用于LSR硫化胶与聚碳酸 程中不产生副产物、收缩率小、能深层硫化以及 酯 (PC)基材的粘接，考察了HMQ—g—HDDA 不腐蚀接触材料等优点，广泛应用于电子电气、 的合成条件对其增粘作用的影响。 汽车、医疗等领域 。然而，LSR硫化成型后， l 实验 由于表面绝大部分为非极性的有机基团，对各种 基材的粘接性较差，限制 了其应用领域的进一步 1．1 主要原料及仪器 扩大。因此，常常在 LSR中添加增粘剂，以提 含氢MQ硅树脂 (HMQ)：活性氢质量分数 高其粘接性能 一7j。 0．898％，M／Q值 1．6，东莞市贝特利新材料有 LSR常用的增粘剂有含烷氧基、硅氢基等反 限公司；1，6一己二醇二丙烯酸酯 (HDDA)： 应性基团的硅烷或硅氧烷低聚物。在硫化过程 AR，北京市东方亚科力化工科技有限公司；氯 中，增粘剂分子可以迁移到基材表面与基材形成 铂酸一异丙醇：铂质量分数为2200×10。‘’，东 物理或化学作用，从而提高LSR与基材的粘接 莞市贝特利新材料有限公司；铂 (0)一1，3一二 效果。改性含氢MQ硅树脂主要用作硅橡胶和硅 乙烯基 一1，1，3，3一四甲基二硅氧烷配合物 ：铂 树脂的交联剂、塑料改性添加剂和缩合型密封胶 质量分数为3200×10I¨，东莞市贝特利新材料 的增粘剂 J，鲜有作为LSR增粘剂的报道。 有限公司；甲醇：AR，天津市富宇化工有限公 本实验以含氢 MQ硅树脂 (HMQ)和 1，6一 司；甲苯：AR，广州市番禺力强化工厂；对羟 己二醇二丙烯酸酯 (HDDA)为主要原料，在氯 基苯甲醚：AR，无锡市正茂化工有限公司；聚 铂酸 一异丙醇的催化作用下，通过硅氢加成反 应，合成了