N，N’-双水杨醛缩连氮的合成、抗氧化性及抑菌性研究.pdf

第34卷 第5期 玉林师范学院学报 (自然科学 ) Vo1．34No．5 2013年 JOURNALOFYULIN NORMALUNIVERSITY (NaturalScience) N，N 一双水杨醛缩连氮的合成、 一同 抗氧化性及抑菌性研究 口李冬青，谭明雄，罗 接 (玉林师范学院 化学与材料学院，广西 玉林 537000) [摘 要】以水杨醛和水合肼作为原料，合成了N，N 一双水杨醛缩连氮 (5A)，测定了其晶体 结构、进行了红外光谱、紫外光谱表征，并进行了抑菌作用和抗氧化性能试验，数据表明，N，N’一 双水杨醛缩连氮具有良好的抗氧化性能和抑菌作用． [关键词】N，N 一双水杨醛缩连氮．合成．抑菌作用．抗氧化性 中【图分类号】0625文【献标识码】A[文章编号】1004—4671(2013)05—0037—04 夫碱具有丰富多样的配位方式以及 良好的生理活性，多年来一直是生物无机领域研究的热点咖咄 ． 希夫碱与大多数过渡金属容易形成稳定的配合物，希夫碱及其配合物通常具有较强的抗菌、抑 菌、抗病毒和抗癌等作用．本文以水杨醛和水合肼作为原料，合成了NIN 一双水杨醛缩连氮，通 过x一射线单晶衍射获得了其晶体结构，进一步研究了其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌作用及总抗 氧化能力． 2 实验 2．1 SA的合成及晶体培养 该化合物制备方法是在参考文献 [2，8]的基础上改进的，准确称取水杨醛20mmol(2．4424g)，加入 50mL~颈烧瓶中，加入6~7mL无水乙醇，在磁力加热搅拌器中，调节水温68℃进行水浴加热．另取水合肼 6mL用无水乙醇稀释后逐滴加入，恒温回流4h，自然冷却，有黄色晶状固体析出，抽滤，用无水乙醇洗 涤，重结晶2次，干燥后得到黄色晶状固体，即为 目标产物N，N’一双水杨醛缩连氮．产率为86．3％．熔点为 204．3℃． · 准确称取N，N 一双水杨醛缩连氮 0．0484g(0．2mmo1)，10．0mL甲醇溶液，依次加入到内衬聚四氟乙烯 的不锈钢反应釜中，在86~C下恒温晶化48h，用程序降温法降至室温，自然挥发溶剂，得到淡黄色晶体， 即为N，N’一双水杨醛缩连氮单晶． 2．2x一射线单晶衍射结构测试 选取尺寸大小为0．30×0．16×0．10mm的化合物单晶，安装在玻璃纤维上，采用RigakuMercuryCCD 单晶衍射仪，用石墨单色化的MoKa射线 (九=0．71o73A)，在3．25025．34。范围内， 以 ／20方式扫描，在 温度为293(2)K下收集5626个数据，其中独立衍射数据1380个． 收【稿 日期】201309—29 基【金项 目】广西自然科学基金项 目(桂科 自0991284、桂科 自0899023~桂科 自013064)。 f作者简介】李冬青 (1955~)，女，广西平南人，玉林师范学院化学与材料学院，教授。主要研究方向：功能化合物 的合成与性能。 37I 李冬青 等 N，N 一双水杨醛缩连氮的合成、抗氧化性及抑菌性研究 图2 N，N’一双水杨醛缩连氮的晶胞堆积图 Packingmodeofthesalicylaldehydeazineinthecrystalstructure 3．2抗菌活性 用sA处理不同浓度的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌 (0．001，O．002，0．003，O．004％)16～18h后．观察 抑菌圈的大小，抑菌圈越大，表明抑制细菌效果更好．sA对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性如表2 所示，表现出较好的抗菌活性，并随着浓度的增加，抗菌活性有所增强．