NORDTEST不确定度评定在熔融制样-X射线荧光光谱法测定岩石样品中10种主次成分中的应用.pdf

冶金分析 ，2014，34(1)：45～49 MetallurgicalAnalysis，2014，34(1)：45—49 NORDTEST不确定度评定在熔融制样一X射线 荧光光谱法测定岩石样品中10种主次成分中的应用 王神亚，李迎春，王 健 (国家地质实验测试中心，北京 100037) 摘 要 ：报道 了NORDTEST不确定度评定在熔融制样一x射线荧光光谱法测定岩石样品中1O 种主次成分 (氧化钠、氧化镁 、三氧化二铝 、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾 、氧化钙、二氧化钛、 氧化锰和三氧化二铁)分析结果中的应用。依据 NORDTEST规则，对 3个国家一级标准物质 GBW07104：、GBW07105和 GBW07106进行 10个组分分析结果不确定度 的评估 。发现具有 明显浓度梯度的二氧化硅 的浓度与求得的相对不确定度具有很好的相关性，相关系数 R 一 0．9539。单个标准物质与 3个标准物质求 出的相对不确定度，除了低含量组分的差别较大 外，其余组分的不确定度结果接近。 关键词 ：NORDTEST；不确定度评定 ；X射线荧光光谱法；熔融制样 ；主次成分；岩石样品 中图分类号：0657．34 文献标志码 ：A 文章编号：1000—7571(2014)01—0045—05 测量不确定度简称不确定度，其定义为：根据 法和实验室的偏差”两部分分别引入的不确定度 所获信息，表征赋予被测量值分散性的非负参 进行统计，最终求 出合成不确定度和扩展不确定 数 ]。不确定度是和测量结果相联系的一个参 度 。本文以此为依据 ，对 3个 国家级岩石标准物 数，这个参数表征合理地赋予被测量之多个测量 质进行 XRF分析 1O种组分分析结果的不确定度 值的分散性 。广义而言，不确定度意为对测量结 评估。评估采用两种模式，一种模式是对单个标 果正确性的可疑程度。 准物质的分析结果进行不确定度评估 ，一种模式 X射线荧光光谱分析方法(XRF)是公认的主 是对 3个标准物质的分析结果进行不确定度评 次痕量组分的高精度分析方法，近几年关于其分 估 。这两种评估模式都统计 了标准物质引入 的不 析结果不确定度的评估已有很多研究，但多为一 确定度 ，且它们的特点是 由 “实验室 内部再现性” 种组分一个浓度水平分析结果不确定度 的评 与 “方法和实验室 的偏差”两部分分别引入的不确 估I2_，也有个别几种组分各一个浓度水平分析结 定度进行统计 ，而不是评估不确定度 的各个具体 果的不确定度评估[7 。评估方法多为各个不确 分量。该文 的实质是用 NORDTEST规则来评 定度分量的合成，不确定度的分量各个文献有各 定测量结果的不确定度 ，读者可 以通过本文 了解 个文献的观点，总结起来包括 ：均匀性、样品制备、 NORDTEST规则和评定计算方法 。 标准物质 、校准曲线、称样量 、仪器波动、测量重复 1 实验部分 性、设备供 电电源、熔剂杂质、X射线荧光强度测 量重复性、A类不确定度和B类不确定度等。 1．1 仪器及测量条件 NORDTEST报告 。环境实验室 中测量不 Front一2型电热式 x射线荧光光谱分析熔样 确定度计算手册采用 “实验室内部再现性 ”与 “方 机 (国家地质实验测试 中心研制)及配套的铂金坩 收稿 日期 ：2013—09—03 基金项 目：国家 自然科学基金项 目，国家 自然科学基金项 目，国土部公益性专项 (20121