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第 12卷第3期 淮阴师范学院学报(自然科学版) V0l_12 No.3
2013年 9月 J0uRNALOFHUAIYINTEACHERSCOLLEGE(NATURALSCIENCEEDmON) Sep.2013
Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基苯乙酸
丁建新 ,季小明 ,支三军 ,韦长梅
(1.江苏安邦电化有限公司,江苏淮安 223002;2.淮阴师范学院化学化工学院,江苏 淮安 223300)
摘 要:研究了在Pd/C催化下水合肼还原对硝基苯乙酸制备对氨基苯乙酸的方法.讨论了反
应时间、反应温度、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下对氨基苯乙酸的收
率达89.52%.经IR、MS和NMR证实了其结构.
关键词:水合肼;对氨基苯 乙酸;还原法
中图分类号:TQ620.63 文献标识码 :A 文章编号:1671—6876(2013)03—0240-03
O 引言
对氨基苯乙酸广泛应用于医药生产和有机合成原料生产中_1],可用于合成抗风湿药 (阿克利他 ),
非甾体抗炎药(连苯乙酸,阿替洛尔),心脑血管药物(氨酰心安_3)等.因此,对氨基苯乙酸的制备研究具
有重要的应用价值.
芳胺通常由芳香硝基化合物还原制得-4].芳香硝基化合物还原的方法主要有:①催化加氢还原;
②硫化碱还原;③铁粉在酸性、碱性、中性体系的还原法 ].以上方法都存在很多缺点.方法①高压加氢
必须在高压封闭体系内反应,设备费用投资较大b;方法②排放出大量含硫废水,严重危害生态环境,
且 “三废”处理投资较大,不符合绿色化学理念I6;方法③产生大量铁泥,产物纯度受到很大影响,还原
产物不能直接用于药物合成 7¨],且催化剂不能重复使用_8驯.
用水合肼作为还原剂,具有反应条件温和,还原选择性高,副产物为对环境无害的N2和HEO,后处
理工艺简单等特点,符合绿色化学要求[1。。.Pd/C作为催化剂,应用于许多还原反应中,具有选择性强,性
能稳定,不易中毒等特点,广泛应用于染料、医药工业及其他化工行业的加氢催化剂过程,而且可以回收
再利用[1.作者对Pd/C催化80%水合肼还原对硝基苯乙酸制备对氨基苯乙酸的方法进行了研究,反应
原理如下 :
NO2
+ ÷N2H + 2H20+÷Nz
H H
1 实验部分
1.1 药品与仪器
异丙醇,质量分数为 10%的Pd/C,水合肼 (质量分数为80%),对硝基苯乙酸.试剂均为AP级.
600E高效液相色谱仪(美国沃特斯);AVANCE400MHz核磁共振波谱仪 (瑞士布鲁克);Avarte360
傅里叶变换红外光谱仪 (美国Nicolet),KBr压片;XT-4双 目显微熔点测定仪,温度计未校正.
收稿 日期:2013—05-08
基金项 目:江苏省高校科研成果产业化推进工程项 目(JHB2011.57);江苏省低维材料化学重点建设实验室开放研究基金项 目
(JSKC11099);南京大学淮安高新技术研究院独立研究项 目(2011Z10)
作者简介:丁建新 (1959.),男,江苏淮安人,工程师,主要从事化工生产与技术管理.
第3期 丁建新等:Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基苯乙酸 241
1.2 对氨基苯乙酸的制备
将 50mL异丙醇,4.525g(0.025mo1)对硝基苯乙酸加入到250mL装有温度计的三 口瓶中,开动磁力
搅拌器,搅拌下加入Pd/C,搅拌下加热,升至指定温度,在30min内缓慢滴加水合肼,高效液相色谱跟踪
反应,反应完成后趁热抽滤,滤渣用温水洗涤 3次.将滤液蒸去部分异丙醇,冷却后所得固体用20mL乙
醇.水重结晶,得到淡黄色片状晶体.
2 结果与讨论
2.1 表征
熔点:197~199℃(文献 1:198~200℃).
m表征 (u一):3400~2600cm (0.H,N。H,=12一H伸缩振动),1647cm~,l598cm (苯环骨架振
动),1208,1180和 1106cm (苯环的c.H面内弯
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