穿透式电子显微镜.pptx

穿透式電子顯微鏡摘要電子顯微鏡，可簡單定義為一項利用電子與物質作用所產生之訊號來鑑定物質構造及細微結構的精密儀器。材料研究近年來已進入原子尺度的範圍，從原子排列的情形來探討材料的結構及其性質，為了觀察如此微小的尺度，新的研究工具也陸續出現，高解析度電子顯微鏡可提供材料內部的型態與晶體原子結構，經加裝其他分析設備亦可以分析組成成分，是鑑定材料內部結構極有用的工具。本課程將針對高解析度穿透式電子顯微鏡量測技術為主，分別說明電子顯微鏡的歷史發展、成像原理、儀器設備、分析方法以及實際應用的例子，作完整的介紹。引言一般光學顯微鏡之分辨極限受限於可見光光波之波長，只能觀察到0.2 μm 以上的東西，而電子顯微鏡可以辨別1~2 ? 小的物體。電子顯微鏡，可簡單定義為一項利用電子與物質作用所產生之訊號來鑑定物質構造及細微結構的精密儀器，在材料科學方面是一個重要且必備的工具。引言例如; 一些工程材料是否為單晶或多晶，是否有第二相產生；以及晶界、析出物/基地的結構與介面成分的偏析。因此隨著科技的進步與材料元件的日趨微小，使得材料顯微結構與成分方面的研究與電子顯微鏡的應用已達息息相關的程度。電子顯微鏡之源起電子顯微鏡之源起，應溯及電子發射理論的萌起。1897 年，J. J. Thomson 發現電子。1924 年Louis de Br?glie 發表電子波動說，提出運動的電子可以有類似光波的性質。 ，1926~1929 年，E. Schr?dinger、Germer、H. Busch 等人分別進一步研究磁場或電場中電子束的行為。1931 年，E. Rüska 與M. Knoll 發表了以純鐵圍繞線圈做成磁場的透鏡設計，可以得到強大的磁場及有效的聚焦作用，此後即奠定電子顯微鏡磁場透鏡構造的基礎。電子顯微鏡之源起直到1949 年，Heidenreich 製成適用TEM 觀察的鋁及鋁合金薄膜，觀察到因厚度及晶面不同所引起的像對比效應，並成功利用電子繞射理論加以解釋，同時也獲得一些與材料性質有關的重要結果，才使材料界人士對TEM 看法改變。此後，經各種研究方法的改進，如試片的研磨、聚光透鏡改良、晶體缺陷理論發展等，逐漸的被廣泛使用，美國、加拿大等先進國家也陸續地有磁界型電子顯微鏡之發展及應用，目前電子顯微鏡的解像力可達5 ?，甚至達到2 ? 的理論極限。原理高壓電子顯微鏡(HVEM)通常是指使用大於100 KV 加速電壓的穿透式電子顯微鏡，現在一般商業上設計訂做的HVEM，其加速電壓都在200 KV 到1000 KV 之間。近年則致力開發體積不致龐大且為經濟型之200 KV~400KV EM，如表1 所示，並以高解析電子顯微鏡為目標推展其用途原理穿透式電子顯微鏡利用穿透電子不僅可觀察晶體中經加工處理後的差排結構，而且能直接觀測到次晶(submarine)、再結晶、潛變、多相晶體中差排與析出物交互作用等與物質機械性質有密切關係的許多現象。另外如氧、氮、硫、磷等在金屬中形成夾雜物，輻射損傷造成點缺陷，半導體中供給帶電載子之雜質元素所引起的位移損傷，不規則區之形成，電子元件製程控制與失效肇因之明確鑑定，都可由穿透式電子顯微鏡觀察而得。穿透式電子顯微鏡儀器構造如下圖 所示，其影像形成原理與光學顯微鏡相似，主要是電子光源經過聚光鏡系統及其孔徑聚集成為幾乎平行的電子束，此入射電子束即撞擊在厚度約1000 ? 的晶體薄膜試片上，經物鏡、中間鏡及目鏡改變放大倍率，最後投射於螢光幕上。再觀察，此時一部份電子沒有角度偏離地直接穿過試片，此乃直射電子，其餘大部分的電子則與薄膜產生交互作用而散射偏離，就是散射電子。有關電子與物質作用所產生的訊號如圖2 所示，其中TEM 主要是觀察透過樣品的電子束。原理加速電壓影響電子顯微鏡的性能甚鉅，尤其是當觀察金屬薄片及物質結晶的微細構造時，因其結晶透過率及干涉性之影響，必須用100 KV 以上之加速電壓方可克服，當加速電壓增加，電子穿透樣品能力亦提高，進而大大提高解像力，由實驗數據知加速電壓與穿透能力幾乎成正比關係。由Louis de Br?glie 發表的電子波動說，可知電子在不同速度下的波長關係為：散射電子以非常小的角度約1 度到2 度間偏離直射電子方向，事實上，散射電子乃遵循布拉格定律nλ = 2d sinθ繞射，而與直射電子束偏離特定小角度來傳遞。電子繞射與X 光繞射(X-ray diffraction, XRD)之不同在於電子與物質作用力較強，繞射效率也較好，所以可以分析XRD 無法分析的微結晶與微小結構。這些電子經過物鏡系統的聚焦後，就在後聚焦面上形成點狀的圖樣，即所謂繞射圖樣，在後聚焦面上有物鏡孔徑，可用來隔絕散射電子束的繞射點，而僅讓直射電子束通過物鏡孔徑，就可以在第一中間鏡成像平面產生高對比的影像，經投影鏡放大，這就是所謂