气相色谱法测定白酒中甲醇的不确定度评定.ppt

* 气相色谱法 测定白酒中甲醇的不确定度评定 1、原理 用气相色谱法测定白酒中的甲醇，是将一定量 样品注入气相色谱仪,利用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来 定性，根据样品峰面积与标准比较用外标法来定量。 2、计算公式： 式中 :样品中甲醇的浓度， :甲醇标准溶液的浓度， :样品中甲醇的峰面积； :甲醇标准溶液的峰面积。 因果关系图 则Ｃ的相对标准不确定度为: ：样品中甲醇浓度的标准不确定度， ：甲醇标准溶液浓度的标准不确定度， ：甲醇标准溶液的峰面积的标准不确定度； ：样品中甲醇的峰面积的标准不确定度。 3 各不确定度分量的求算 3.1甲醇标准溶液浓度的不确定度分析 甲醇标准溶液配制:称取色谱纯的甲醇1.5080ｇ, 放入250 容量瓶中，加水稀释至刻度，从中吸 取10 标准溶液于100 容量瓶中，用60% 的乙醇溶液稀释定容至刻度，此时 为： ：甲醇的质量， ：甲醇的纯度； ：250 容量瓶的体积， ：稀释因子 甲醇标准溶液浓度的计算公式 式中 的相对标准不确定度: 3.1.1 甲醇的称量不确定度 称量不确定度来自两个方面： （1）称量变动性，在50ｇ以内,变动性标准偏差为0.05 ；则： （2）天平校正产生的不确定度,按检定证书给定为±0.15 ，按均匀分布，则校正产生的不确定度： 称量带来的不确定度 相对不确定度为： 3.1.2 甲醇纯度的不确定度 甲醇纯度为99.9%±0.1%，按均匀分布，转换成标准不确定度为 ： 相对不确定度 3.1.3 配制250 甲醇溶液体积的 标准不确定度 分析 250容量瓶的标准不确定度来源为：容量瓶校 正、重复性、温度、人员读数 。 （1）容量瓶体积的不确定度,按检定证书给定为±0.15 ，按照均匀分布换算成不确定度 : （2）充满液体至容量瓶刻度的变动性（重复性），通过重复称量测定进行统计,例如重复10次统计出标准偏差为 ,则： (3)容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度，(假设温差为2℃，水膨胀系数为 2.1×10-4 , ,C=1.96) 体积变化: (4) 人员读数 体积容器读数的允许误差为≤1％ ，则按三角分布： 以上4项合成得出250 容量瓶的不确定度 则相对不确定度： 3.1.4稀释过程带来的不确定度分析 稀释用到10 移液管和100 容量瓶。 移液管和容量瓶的标准不确定度来源均有4种： 校正、重复性、温度、读数。 10 mL移液管的标准不确定度来源为 ： （1）校正：按检定证书给定为±0.20mL, 按均匀分布，则不确定度分量： （2）充满液体至移液管刻度的变动性，通过重复测定进行统计,例如重复10次统计出标准偏差为0.0092;则不确定度分量： (3)移液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度, 假设温差为2℃，水膨胀系数为2.1×10-4，P=0.95，k=1.96)， 体积变化: 不确定度分量： （4）人员读数 10mL移液管的最小刻度为0.1mL，则人员读数带来的不确定度： 则10移液管带来的不确定度为： 100mL容量瓶体积的标准不确定度的分析与10mL容量瓶分析相同，计算过程简略，得到： *