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气相色谱分析方法及应用
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湖北 气相色谱分析方法及应用
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湖北 气相色谱分析方法及应用
湖北气相色谱仪分析中试样的处理,湖北气相色谱仪定性方法及定量分析方法及应用。
5.5.1试样的预处理
1.化学衍生化
2.裂解技术
3.分离与富集
蒸馏,萃取,吸收,冷冻
5.5.1定性方法
1.利用保留值与已知物对照
(1)保留时间
(2)峰高增量
(3)双色谱系统
2.利用保留值经验规律定性
碳数规律,沸点规律
2.利用保留值经验规律定性
碳数规律:一定温度下,同系物保留值的对数值与其分子中碳原子数成正比
lgtR’=A1n+C1
沸点规律:在一定色谱条件下,同族具有相同碳数的碳链异构体,其保留值的对数与其沸点成正比
lgtR’=A2Tb+C2
3.根据文献保留值定性
(1)相对保留值定性法
(2)保留指数定性法
5.5.2色谱定量方法
定量分析的依据:mi=fi’.Ai
fi’:相对校正因子
fi’=fi/fs=miAs/msAi
需要:
(1)准确测量峰面积
(2)准确求出比例常数
(3)正确选用定量分析方法
1.峰面积测量法
(1)Ai=1.065.hi.Y1/2
(2)作图求峰面积
(3)自动积分仪
2.定量方法
(1)外标法(external standard method)
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