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水质监测论文在线监测论文 浅谈水质监测的操作注意事项和结果纠错 摘要:本文基于实验室操作的水质监测中三个常规测定参数—高锰酸盐指数、氨氮、总氮,在操作过程中对测定结果产生影响的注意事项进行了讨论,最后简要谈了实验结果的纠错程序。 　　关键词:水质监测;实验室;参数;结果;纠错 　　一、引言 　　水质监测是监视和测定水体中污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势,评价水质状况的过程。水质监测是我国进行水资源管理与保护的重要基础和手段,水质监测提供的水质信息十分重要。因此,在平时的监测实验过程中,不仅要严格遵守操作规则,还要特别留心水质监测的注意事项在细节问题多加注意,只有这样才可能保证监测数据的准确性和科学性。本文基于实验室高锰酸盐指数、氨氮、总氮的测定的基础上浅谈相关的注意事项。 　　二、实验室高锰酸盐指数、氨氮、总氮的测定 　　(一)高锰酸盐指数的测定 　　高锰酸盐指数是水体常规监测项目之,通常作为水体受还原性有机、无机物质污染程度的综合指标,采用高锰酸钾法GB/T11892-1989测定。在测定时要注意如下几点。 　　1水浴加热时间必须严格控制 　　大多数化学反应的进度都与反应时间成正比。采用酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数,测定只是规定时间内以高锰酸钾为氧化剂处理水样时所消耗的量,反应时间将直接影响测定的结果,因此对样品进行水浴加热时,定要在水浴沸腾后将样品放入水浴锅中,水浴沸腾,开始计时,并严格控制时间为30min,以提高数据的精密性。若水浴加热时间过长,样品测定值会增大、反之则减小。 　　2 KMnO溶液的浓度必须准确标定 　　滴定刚开始的时候,滴定反应速度较慢,当滴入的KMnO?与反应生成,而起到催化剂的作用,反应速度才逐渐加快,因此高锰酸钾溶液标定时的滴定速度在开始时不宜太快,应等第一滴KMnO?红色褪去之后再滴入第二滴,否则所加入的KMnO?来不及与反应即在酸性溶液中分解,根据从而影响高锰酸钾溶液标定的准确度。 　　(二)氨氮的测定 　　氨氮的测定通常采用钠氏试剂比色法G B/T7479-1987,实验过程对水的要求很高,应严格控制实验用水的质量,最好采用进行二次加工得到无氨水,或者采用用复合树脂交换柱制得的新鲜去离子水。在实际操作中,一般控制试剂空白吸光度不超过0.030(光程l0mm比色皿),这样可大大减少因为无氨水的质量控制不好而产生的测定误差。另外纳氏试剂在配制时应注意,按方法(GB/T7479-1987)配制时配制的溶液要静置过夜,将上层清液移入聚乙烯瓶中密来保存,然后放入冰箱中低温冷藏,以防颜色逐渐加深。此外,要注意如下几点: 　　2实验室环境的影响 　　氨氮的测定应选择在无氨气的环境中进行,不应有扬尘,按盐类化合物,所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,因为玻璃器旧极易吸附空气中的氨,因而造成测定的偏差。而且玻璃器旧的洗涤应避免采用重铬酸钾洗液,因为此洗液易附着在容器上,具有强烈的氧化性,影响氨氮的测定。玻璃器皿在必要时可用(1+9)的盐酸浸泡,且清洗、凉干后在空气中存放时问不宜太长即可用来进行样品的分析测定。 　　4反应条件的影响 　　由氨氮显色反应原理可知,显色溶液的浓度影响反应平衡,对显色效果有明显影响。实验表明:水样pH值6,反应灵敏度较低,吸光度值随pH值的减小而降低;pH值在6～8时,吸光度值较高;pH值10时,出现大量的红棕色沉淀。因此,水样保存时如果加入了浓硫酸,在测定前要用碱中和至pH值为6～ 8后,此外,为保证测定结果的准确性,水样与标准溶液的pH值应尽量一致,以免造成误差。 　　温度会影响纳氏试剂与氨氮的反应速度,并影响溶液的显色效果。实验表明,反应温度为25℃时,显色最安全;50℃～20℃时吸光度无明显改变,但显色不完全;当温度达到30℃时,溶液褪色,吸光度出现明显偏低现象。因此,实验显色温度应控制在20℃～25℃,以保证实验分析结果的可靠:性。 　　反应时间小于lOmin,溶液显色不完全;lOmin～30min颜色较稳定;30min～45min颜色有加深趋势;45min～90min颜色逐渐减褪。因而,用纳氏试剂光度法测定水中氨氮时,显色时间应控制在lOmin～30min,以尽快的速度进行比色,达到分析的精密度和准确度。 　　综上所述,用纳氏试剂比色法测定氨氮,pH值、温度、时间等对分析结果的影响很大。般情况下,pH值控制在6～8时,分析的灵敏度较高;温度控制在200C～250C,显色最安全;显色时间控制在15～30min,吸光度值较为稳定。 　　(三)总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)( GB/T11894-1989) 　　总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量,反映水体富营养化程度的重要指标之一。通常采用碱性过硫酸