脱硫石灰石浆液、石膏成分分析法.doc

吸收塔(石膏)浆液分析 对于湿法脱硫而言，脱硫反应存在最佳反应pH值。同时为防止系统结垢，应控制浆液pH和密度在指定范围。氯离子含量是浆液吸收倍率的反应，同时也是防止系统腐蚀的重要控制指标。 1.1 pH 打开pH测定仪预热半小时，用标准缓冲液进行定位，清洗电极后测定浆液pH，记录pH值和浆液温度。 1.2 密度 洗净并恒重比重瓶，带塞称量。用新煮沸并冷却至20℃的蒸馏水注满比重瓶，不得带入气泡，装好后立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中，20min后取出，用滤纸除去溢出毛细管的水，擦干后立即称量。将比重瓶里的水倒出，洗净、干燥、称量。以试样代替水测试。 式中：ρ－密度，g/cm3 ρ0－在20℃时蒸馏水的密度，g/cm3 m1－充满比重瓶所需试样的质量，g m2－充满比重瓶所需水的质量，g 1.3 亚硫酸根含量 在250ml三角烧瓶中加入1ml0.1mol/LI2标准溶液和约10ml去离子水，吸取10ml浆液，加入其中。滴加1＋1的硫酸，混合均匀，在暗处静置5分钟。再加入100ml去离子水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液为淡黄色，加入2ml淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失。 式中：X1－浆液中亚硫酸根含量，mg/L V1－碘标准溶液加入量，ml C1－碘标准溶液浓度，mol/L V2－硫代硫酸钠标准溶液耗量，ml C2－硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L V3－吸取浆液体积，ml 1.4 碳酸根含量 取10ml浆液，加入1ml30％的双氧水，2分钟后加入10ml1.0mol/LHCl标准溶液和20ml去离子水，在50～70℃放置约5min。滴加2滴酚酞指示剂，用1.0NNaOH标准溶液滴定至溶液由无色刚好变为红色终点。 式中：X－浆液中碳酸盐含量，mg/ml V1－HCl标准溶液加入量，ml C1－HCl标准溶液浓度，mol/L V2－NaOH标准溶液加入量，ml C2－NaOH标准溶液浓度，mol/L V3－吸取浆液体积，ml 1.5 氯离子含量 取100ml试样至于250ml锥形瓶中，调整pH至酚酞指示剂红色刚好消失，加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量a。同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液的耗量b。 式中：X－氯离子含量，mg/L a－滴定试样硝酸银标准溶液的耗量，ml b－滴定空白硝酸银标准溶液的耗量，ml C－硝酸银标准溶液的浓度，mol/L 1.6 固体含量 摇匀浆液，快速倒入量筒中，称量，再进行抽滤，抽滤后固体于45℃±3℃的烘箱内烘干恒重，称量 式中：X－浆液固体含量，％ A－滤纸的质量，g B－抽滤后固体的质量，g C－干燥量筒的质量，g D－干燥量筒与浆液的总量，g 2 石膏分析 2.1 附着水（GB/T5484） 称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中，于45℃±3℃的烘箱内烘干恒重。 式中：X－附着水的质量百分数，％ m1－烘干前试料质量，g m2－烘干后试料质量，g 结晶水（GB/T5484） 称取约1g已在45℃烘干的试样，精确至0.0001g，放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中，于200℃±5℃的烘箱内烘干恒重。 式中：X2－结晶水的质量百分数，％ m3－烘干前试料质量，g m4－烘干后试料质量，g 亚硫酸根含量的测定 在250ml碘量瓶中加入5.0ml0.1mol/LI2标准溶液和约10ml去离子水，称2g左右的干石膏，精确至0.0001g，加入其中。滴加1＋1的硫酸，然后搅拌5分钟，此时混合物pH值在1－2之间，再加入100ml去离子水,置于暗处15分钟，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液为淡黄色，加入1ml1％淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失。 X=X1×100/80 式中：X1－石膏中亚硫酸根含量，％ V1－碘标准溶液加入量，ml C1－碘标准溶液浓度，mol/L V2－硫代硫酸钠标准溶液耗量，ml C2－硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L M－石膏重量，g 按结晶水含量计算石膏纯度。 式中：η－石膏纯度，％ X－结晶水含量，％ 2.5 碳酸根含量 c精确至0.0001g，（加入1ml30％的双氧水，2分钟后）加入10ml1.0mol/LHCl标准溶液和20ml去离子水，在50～70℃（60℃）放置约5min。滴加2滴酚酞指示剂，用1