含铬废液的处理化学实验报告.doc

北方民族大学首届化学实验技能大赛 团体赛 综合设计实验报告 题目 化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 学院 生科学院 姓名 邓洁 学号:专业： 生物工程 学院 化工学院 姓名: 赵长军 学号:专业: 化工工艺 学院 化工学院 姓名: 黎洪双 学号:专业: 化工工艺 大赛时间 教师签字 北方民族大学 化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 摘要关键词 2、实验原理 离子交换树脂是一类具有离子交换作用的活性吸附官能团，具有网状结构，不溶性的高分子化合物。通常为球状颗粒物。D301R型离子交换树脂为大孔径弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，在水中可游离出-OH，而成弱碱性。树脂所带的正电荷对溶液中带负电荷的阴离子（重铬酸根离子）进行选择性吸附，从而达到分离重铬酸根离子的目的。 二苯碳酰二肼与六价铬反应可形成复合物，呈现出紫红色，可于540nm处进行分光光度检测，从而检测出溶液中铬的含量。试剂与CrO42-的反应机理至今还不完全清楚，有人认为是二苯碳酰二肼由CrO42-氧化为二苯缩氨基脲，后者再与Cr3+形成络合物。 工艺流程：含铬废液 吸附 解吸 蒸发结晶 干燥 重铬酸钾 3、仪器和试剂 3.1实验室含铬废液 3.2 722型分光光度计，分析天平，容量瓶（50ml，100ml等），吸附装置（带铁圈的铁架台，输液管，塑料瓶，烧杯，碱式滴定管），D301R型阴离子交换树脂,蒸发皿，电热套，量筒等。 3.3 铬标准储备液（1mg/ml） 称取2. 829克基准级的重铬酸钾于50m l小烧杯中, 用去离子水溶解,移入1000m l容量瓶中, 稀释至刻度, 混匀。 3.4 铬标准工作液（100mg/L） 吸10. 00m l铬标准储备液用去离子水稀释至100m l容量瓶中。 3.5 0.2%显色剂 称取二苯碳酰二肼0. 2克, 溶于100m l 95%的乙醇中。使用时与1: 9的硫酸40m l混匀, 贮存于棕色瓶中低温保存, 变红色就不能使用, 最好当日配制。 3.6 浓硫酸，无水乙醇，去离子水，氢氧化钾溶液（2mol/L）等。 4、实验步骤 4.1 实验准备 4.1.1 配制实验过程所用的试剂。 4.1.2 离子交换树脂的预处理。 将树脂浸泡于去离子水中24h。 4.2 标准曲线的测定 按表一配制相应梯度的铬溶液。用移液管分别移取0（对照组），2,4,6,8,10ml于50ml容量瓶中，加4滴浓硫酸（水：浓硫酸=10:1），加水至刻度。分别取5ml稀释液于小烧杯中，加20ml去离子水及3ml显色剂，5min后测定吸光度，选择波长540nm。 表一 吸光度与六价铬含量值 吸取铬标准工作液，ml 0 (对照) 2 4 6 8 10 最终铬含量，mg/L 0 4 8 12 16 20 吸光度A 0 0.135 0.281 0.402 0.531 0.671 4.3 铬废液的吸附 4.3.1安装吸附装置 4.3.2 用二碳酰二肼吸光法测定废液含铬量，记录吸光度。 4.3.3 将待处理的废液置于上面的废液装置中，控制一定的流速进行吸附。 4.3.4 用量筒测处理后的废液体积，并测定其吸光度，计算出处理后废液中的含铬量。 4.4吸附柱的解吸 4.4.1 将50ml氢氧化钾溶液（2.0mol/L） 曲线方程为 y=0.0661x+0.0074，R2=0.9992。 5.2 废液处理 5gD301R型离子交换树脂对树脂的吸附效果及再生后树脂的吸附性能相关数据如下表： 表二 吸光度A 稀释倍数 浓度 mg/L 体积 ml 吸附量 mg 吸附率 % 处理前 0.555 100 828.44 —— —— —— 处理后 0.028 —— 0.3116 100 82.813 99.962 树脂再生后处理效果 0.017 —— 0.1452 130 107.678 99.972 25ml的吸附柱处理后均可达到国家排放标准。平均每克树脂可吸附约20mgCr。 5.3回收的粗品中重铬酸钾的纯度 表三 吸光度A 0.560 铬浓度mg/L 8.360 体积ml 1000 铬元素的质量mg 8.36 粗品中重铬酸钾的质量mg 23.649 粗品的总质量mg 26.406