（XRD）X-射线衍射仪的应用.doc

X射线衍射仪的应用X-Ray Diffractometer武汉理工大学材料学院 张海梁 主要功能： 1、物相定性定量分析 2、精确测定点阵常数 3、晶粒大小及晶格畸变测定 4、结晶度测定等 一、X-Ray 理论基础 （1）连续X射线谱：任何高速带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射。在X射线管中，高能电子撞击阳极靶时，电子的部分能量转化为电磁辐射——X射线，从而（由大量电子的作用整体结果）构成了连续X射线谱。 （2）特征X射线谱：（标识X射线谱）阳极靶材原子的核外电子受阴极高能电子的撞击从而激发形成空位，外层高能态电子跃迁到低能态空位从而释放能量——标识X射线。核外各层电子的标识X射线共同构成特征X射线谱。 二、XRD 工作原理 X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中包含与靶元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。 考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离0.3-几nm相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。 1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律： 当X射线以掠角θ入射角的余角) 入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射测出 θ 后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型根据衍射线的强度还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中，所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向 θ 后便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术。 X射线衍射仪是利用衍射原理精确测定物质的晶体结构织构及应力精确的进行物相分析定性分析定量分析广泛应用于冶金石油化工科研航空航天教学材料生产等领域 （2）关机 1）交替降电流和电压至最小值，切断电压电源。（关KV/mA：测量完成后，还原XG controler窗口，点下 X-Ray，使之变成灰色，X射线发生器自动降下高压，并关闭高压发生器。） 2）30min 后关测角仪电源，停止供水。（关Power和真空系统：关闭高压后，继续保持循环水冷却30min后，可点下Power，并关闭循环水；关闭Power10min后，可按下X射线衍射仪前面板上Pump板上的STOP按钮，系统先使分子泵减速，然后自动关闭真空系统。） 取出试样，关微机电源，关衍射仪下部电源。（关电源：关闭真空系统30min后，可关闭全部电源。电源包括循环水开关、衍射仪后面板上的三相主机源开关、衍射仪后面板上的单相控制电源开关、靠窗墙上的单相和三相空气开关、电源控制柜内的三相主电源开关。） 关总电闸和冷却水。 5）关机时必须完全按操作步骤和时间间隔完成，任何误操作都可能引起意想不到的伤人事故或设备事故发生。 （3）故障 如发现异常，应立即停机、查明原因。 2、XRD 测试软件操作 （不同厂家的XRD在软件操作上可能不同） （1）XG的控制 （2）XG’Ageing （老练） （3）常规测量程序 （4）测量条件选择 （5）数据保存设置 （6）执行测量 七、XRD定性分析 XRD定性分析软件 XRD分析软件比较1.cpdgwin 它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索。一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。 search match 可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检