实验三 还原性物质总量的测定.pptVIP

实验三 土壤还原性物质的测定 ---重铬酸钾氧化法 一、分析意义 氧化还原的强度因素（氧化还原电位）和数量因素（还原性物质量）是土壤氧化还原过程中既相联系又相区别的两个方面，实际上，在土壤氧化还原状况与土壤营养状况以及与植物生长的关系中，数量因素往往起着重要的作用。测定还原性物质可以具体地表示这种数量关系，并能揭示其中某种物质所占的比重及其作用 二、方法原理 土壤还原性物质用硫酸铝(pH2.50)溶液浸提，浸出液在高温（95～100℃）和酸化条件下，能被K2Cr2O7氧化者统称为还原性物质总量。 此法适用于新鲜土样，特别是还原性土壤。室内淹水培育的土样也同样适用。 三、仪器及试剂 恒温水浴锅 试剂： 硫酸铝浸提剂：c[Al2(SO4)3]=0.mol•L-1, pH2.50 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=5.0mol•L-1 重铬酸钾溶液: 邻菲罗啉指示剂: 1∶1 H2SO4溶液: 硫酸亚铁溶液:c(FeSO4)=0.02mol•L-1 四、实验步骤 1、待测液制备：称取相当于15.00g干土的新鲜土样（同时测定含水量）于三角瓶中，加入浸提剂溶液50.00mL，摇匀，放置5min后用干滤器过滤，滤液立即进行测定。 2、测定：吸取滤液（浸出液）20.00mL，置于250mL三角瓶中，加重铬酸钾溶液20.00mL和1:1 H2SO4 5mL，再加蒸馏水使总体积约为50mL。瓶口加盖小漏斗，在95℃以上的水浴中加热20min。加热后的溶液颜色仍应是橙黄色或绿黄色；如果以绿色为主则应弃去，另吸取较少滤液重做。冷却后， 加邻菲罗啉指示剂2滴，用硫酸亚铁溶液滴定， 溶液由黄色经过绿色突变到砖红色为终点。 同时进行空白标定。 五、结果计算 六、注意事项 吸取的浸出液中还原性物质太多时，Cr2O72-将全部被还原成Cr3+，溶液明显呈绿色。这表明K2Cr2O7的用量不足，氯化不完全，结果可能偏低。只有在K2Cr2O7足量时，溶液才呈现橙黄色（滴定时FeSO4用量不应小于空白标定时用量的三分之一）。否则应弃去，减少浸出液的吸取量重作。