不锈钢比色化学分析方法.doc

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不锈钢比色化学分析方法

普碳钢及低合金钢中 Mn、Si、P的测定 锰的测定(0.1%~2%) 主要试剂: 1.硝酸银溶液(0.4%):称取硝酸银2g,溶于100硝酸及400 ml水中。 2.过硫酸铵溶液(15%):称30克过硫酸铵加入200ml水中溶解。 (2-3天有效) 二、分析操作 称样50mg置于150ml锥形瓶中,加硝酸银溶液(0.4%)10ml,加热溶解后,加过硫酸铵溶液(15%)10ml,煮沸30s,取下,加40ml水,摇匀,流水冷却。于波长530nm处,水为参比,测量。 硅的测定(1):(0.02~1%) 主要试剂 1.硝酸(1+4):量100ml硝酸加入400ml水中。 2.高锰酸钾溶液(4%):称高锰酸钾4克加入100ml中加热溶解。 3.碱性钼酸铵溶液(5%):称无水碳酸钾62.5克及25克钼酸铵加入500ml水中。 4.草酸溶液(2.5%):称草酸12.5克加入500ml中溶解。 5.硫酸亚铁铵溶液(1%):称5克硫酸亚铁铵加500ml水中溶解后,加入浓硫酸5ml。 二、分析操作 称取试样30mg置于150ml锥形瓶中,加硝酸(1+4)10ml,中温并在摇动中加热溶解后,滴加高锰酸钾溶液(4%)2滴,加热煮沸,取下,立即加10ml碱性钼酸铵溶液(5%),摇匀,加入40ml草酸(2.5%)溶液,摇动至溶液清亮时(10s),加入40ml硫酸亚铁铵溶液(1%),摇匀。于波长660nm处,水为参比,测量。 磷的测定 一、主要试剂 硝酸(1+2.5):量100ml硝酸加入250ml水中 高锰酸钾溶液(4%):称高锰酸钾4克加入100ml中加热溶解。 钼酸铵溶液(10%)-酒石酸钾溶液(10%):(1+1)当天混合 氟化钠溶液(2.4%)-氯化亚锡溶液(0.2%):称氟化钠12克溶于500ml水中,当班每100ml氟化钠溶液(2.4%)中加入氯化亚锡0.2g 分析操作 称取试样50mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾溶液(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵溶液(10%)-酒石酸钾钠溶液(10%)10ml,摇匀,加入氟化钠溶液(2.4%)-氯化亚锡溶液(0.2%)40ml,摇匀。立即于波长660nm处,水为参比,测量。 1 铬的测定(0.01~2%) 主要试剂 硝酸(1+2.5) 高锰酸钾溶液(4%) 盐酸(1+3) 磷酸(1+10) 二苯偕肼溶液(0.5%):称取20g邻苯二甲酸酐,溶于500ml乙醇中,低温加热溶解,加二苯偕肼2.5克溶解。 二、分析操作 称取试样10~30mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热溶解后,滴加高锰酸钾3~4滴,煮沸至沉淀出现(10s~15s),加入盐酸(1+3)1ml,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。于波长530nm处,水为参比,测量。 注:如果铬的含量1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。 镍的测定(0.05~3%) (一)、主要试剂 1.硝酸(1+2) 2.镍显色液:称取氢氧化钠75g,丁二酮肟2g,酒石酸20g,加500ml水溶解后,稀至1升 3.过硫酸铵溶液(3%) (二)分析操作 称取试样30mg,于125ml锥形瓶中,加硝酸(1+2)5ml,加热溶解后,加入镍显色液50ml,加过硫酸铵溶液(3%)10ml,摇匀,静置2min。于波长530nm处,水为参比,测量。 铜的测定(0.1~1%) (一)主要试剂 1.硝酸(1+4) 2.高锰酸钾溶液(4%) 3.亚硝酸钠溶液(2%) 4.柠檬酸溶液(50%) 5.氨水(1+1) 6.BCO溶液(0.2%):称取1g双环已酮草酰二腙,加入乙醇40ml及热水约200ml,稍加温溶解后,水稀至500ml。 (二)分析方法 称取试样50~100mg,于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+4)5ml,低温溶解后,滴加高锰酸钾溶液(4%)3~4滴,煮沸至沉淀出现,滴加亚硝酸钠溶液(2%)6滴,还原至溶液清亮取下,加入柠檬酸溶液(50%)5ml,氨水(1+1)10ml,流水冷却至室温,加入BCO溶液(0.2%)10ml,加水50ml,静置3min。于波长610nm处,水为参比,测量。

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