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三聚氰胺-甲醛树脂
三聚氰胺-甲醛树脂层压板的制备 主讲人:kly 什么是三聚氰胺-甲醛树脂? 三聚氰胺-甲醛树脂为三聚氰胺和甲醛通过缩聚反应形成的缩聚物。别名:蜜胺甲醛树脂、蜜胺树脂,英文缩写MF。由于其是含氮化合物,因此常把它与脲醛树脂统称为氨基树脂。 性能及用途 性能: 硬度大,不易燃,耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度 用途: (1)装饰面板:可制成防火、抗震、耐热的层压板,坚固耐热的装饰板,作飞机、船舶和家具的贴面板及防火、抗震、耐热的房屋装饰材料。 (2)涂料:用丁醇、甲醇醚化后,作为高级热固性涂料、固体粉末涂料的胶联剂、可制作金属涂料和车辆、电器用高档氨基树脂装饰漆。 (3)模塑粉:经混炼、造粒等工序可制成蜜胺塑料,无度、抗污,潮湿时仍能保持良好的电气性能,可制成洁白、耐摔打的日用器皿、卫生洁具和仿瓷餐具,电器设备等高级绝缘材料。 (4)纸张:用乙醚醚化后可用作纸张处理剂,生产抗皱、抗缩、不腐烂的钞票和军用地图等高级纸。 (5)三聚氰胺-甲醛树酯与其他原料混配,还可以生产出织物整理剂、皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂、橡胶粘合剂、助燃剂、高效水泥减水剂、钢材淡化剂等。 实验原理 三聚氰胺(M)—甲醛树脂(F)是由三聚氰胺和甲醛缩合而成。层压用树脂的M/F摩尔投料比为1:2-3。缩合反应是在碱性介质中进行,先生成可溶性预缩合物: NCNNCNH2NH2H2NNCNNCNHCH2OHNHCH2OH HN3 CH2OHOCH2 然后进一步缩合(如:N一羟甲基和NH一基团的失水)成为微溶并最后变成不溶的交联产物: NHCH2OH HOCH2NH NHCH2-NCH2OHH2O 实验配方 三聚氰胺 35g 甲醛水溶液 37% 60g 乌洛托品 0.15g 三乙醇胺 0. 18g 滤纸 (布 、砂石) 2张 实验仪器及设备 实验步骤 第一阶段:合成树脂 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml四口烧瓶中,分别加入60g甲醛水溶液(37%)和0.15g乌洛托品(分析天平称取)。开动搅拌使其溶解。在搅拌下,再加入35g三聚氰胺,慢慢升温至80℃,使其溶解。待完全溶解后,开始测定其沉淀比,每隔4~5min,测定一次,直至沉淀比达到2:2,即可加入3~5滴三乙醇胺(0.18g),使PH值为8~9.搅拌均匀后停止反应。 第二阶段:滤纸浸渍 将所得溶液倾于培养皿内,将宽6×30的滤纸(共2张),浸渍于树脂内,并用玻棒挤树脂,以保证每张滤纸浸渍足够树脂,然后取出,使过剩的树脂滴掉。把浸渍的滤纸用夹于固定在架子上,干燥过夜。 第三阶段:层压 将浸好的干燥的纸张层叠整齐(剪成模框大小,6-8层),置于光滑的铝合金板上,在油压机上于135℃,4~100大气压下,加热15分钟,打开压机后,把样品趁热取出,即可制得层压塑料板。 合成示意图 三聚氰胺 合成反应 树脂 捏合 甲醛 填料 模压成型 干燥 产品 影响因素 三聚氰胺与甲醛的摩尔比 反应介质的PH值 原材料质量 反应温度和反应终点的控制 PH的影响 如果一开始就在酸性条件下反应,则会立即生成不溶性的亚甲基三聚氰胺沉淀,生成的亚甲基三聚氰胺已无反应能力,不能再继续进行反应。因此,为保证反应过程中的PH值为7.0~7.5,开始反应时应将甲醛溶液的PH值调高至8.5~9.0,因为甲醛发生康尼查罗反应使PH值下降。这样才能在微碱性条件下生成稳定的羟甲基三聚氰胺,以便进一步缩聚为所需要的树脂胶液。原材料的质量 甲醛溶液中铁含量不能超过标准,铁含量高,影响PH值的准确测定;在反应过程中用氢氧化钠调节PH值时,Fe3+与OH结合生成Fe(OH)3沉淀,也影响胶液的外观。甲醛溶液中含酸量要低(0.1%),含醇量不超过12%。反应终点的控制 由于三聚氰胺化学活性较大,所以终点控制对树脂质量和稳定性有很大影响,终点过头,胶液粘度大,稳定性差;终点不到,粘接强度不高。反应温度 温度升高,反应速度加快,温度过高会使树脂稳定性变差;温度过低缩聚反应完成。 不好影响粘接质量。三聚氰胺甲醛树脂合成温度一般不低于60
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