顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中As和Bi.pdf

广东微量元素科学 GUANGDONGWEIHANGYUANSUKEXUE 第 17卷第7期 文章编号：1006—446x (2010)07—0024—05 顺序注射氢化物发生 一原子荧光光谱法 同时测定中草药 中As和 Bi 张传珂 王 云 杨 兰 贾瑞宝 (1．临沂师范学院化学与资源环境学院，山东 临沂 276005； 2．临沂市环境保护局 ，山东 临沂 276000) 摘 要：建立了一种顺序注射氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定中草药中的As和Bi含量的 方法，考察了光电倍增管负高压、As和 Bj灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因 素对测定结果的影响。结果表明，载流HC1的浓度为0．3moL／L，KBH质量浓度为 l0g／L时，同 时测定As和Bi的效果最佳；在最佳实验条件下，As和Bi的检出限分别为0．058 g／L和0．OO6 g／L，加标回收率为94．6％一103．2％，相对标准偏差小于3．O％，中草药试样中共存的离子对 As和Bj的测定没有干扰。该法操作方便、快速，用于中草药中As和Ⅸ 的同时测定，具有很好的 可行性和实用性。 关键词：顺序注射；氢化物发生；原子荧光光谱法；中草药；砷；铋 中图分类号：O657．31 文献标识码：A 砷和铋都是对人体有害的元素。砷是人体非必需元素，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更 强，且有机砷对人体和生物都有毒性；铋能抑制含硫酶的活性，引起肝炎和肾中毒 。 应用氢化物发生原子荧光光谱法分别测定砷和铋的含量已有报道 ，但由于是单一元素 的测定，背景空白值高，测定效率低，误差大。采用顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测 定砷和铋，即在一种样品溶液中同时测定两种元素，背景空白值低，测定效率高。本文采用顺序 注射氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定中草药样品中的砷和铋，研究了仪器条件，并对载 流的种类、浓度，硼氢化钾、稳定剂等的用量及干扰离子的影响进行了试验。在最佳条件下， As和Bi的检出限分别为0．079和0．006 g／L，对中草药样品中砷和铋进行测定，其回收率均在 94．6％ ～103．2％之间。本法线性范围宽、灵敏度高、选择性好、操作简便。除用于中草药中痕 量元素As和Bi同时测定外，还可应用在检疫部门食品检验；城市给排水系统水质检验；环境样 品检验，临床体液及毒理病理检验；化妆品检验；地质普查等需要对As和Bi同时进行痕量检测 的领域。 1 实验部分 1．1 仪 器 AFS一930型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)；As、Bi高性能空心阴极灯 (北 京有色金属研究总院)；W-X一4000型微波快速消解仪 (上海屹尧分析仪器有限公司)。 收稿 日期 ：2010—04—14 作者简介：张传珂 (1956一)，男，副教授，主要从事分析测试和研究工作。E—mml：hxxx~@163．COIn · 24 · 广东微量元素科学 2010笠 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 l7卷第7期 1．2 试 剂 As、Bi标准储备溶液(国家标准物质研究中心)：1000p~g／mL、100p~g／mL，用时逐级稀释 成标准工作液；HC1(优级纯)；HNO (优级纯)；H2SO (优级纯)；抗坏血酸；硫脲；NaOH； KBH ；实验用水为二次去离子水，其它试剂均为AR级以上。 1．3 仪器工作条件 光电倍增管负高压：260V；As灯电流：60mA，Bi灯电流：80mA；原子化器高度：8mm； 载气流量：500mL／min；屏蔽气流量：900mL／min；测量方法：标准曲线法；读数方式：峰面 积；读数时间：7s；延迟时间：1．5S；载气：氩气(99．99％)。 1．4 实验方法 1．4．1 样品的处理 称取0．25g中草药样品(准确至小数点后4位)，放人 Teflon微波消化罐 中，加浓HNO4mL，加盖密闭后在微波快速消解仪上