南京化工职业技术实训基地产品分析a.ppt

（7）重氮甲烷的制备 重氮甲烷是由N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺与氢氧化钾乙醇溶液反应生成，反应式如下： 取10ml饱和氢氧化钾溶液和30ml95%乙醇倒入圆底烧瓶中，另取N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺的乙醚饱和溶液倒入滴液管中。加热保持水浴温度为50-60℃，同时往冷却管夹套内通入冷却水，在样品管内加入20mg左右的均苯四甲酸样品。加5ml乙醚到样品管中、插入酯化管、将盛样品的试管浸入盛有冰水的水浴中，这一切都准备好后从滴液管里滴加酯化试剂的乙醚饱和溶液同时开放氮气，并调节流量在30ml左右，氮气将瓶中产生重氮甲烷气体带到样品管中进行酯化反应。待冷凝管的球形部位能见到黄色气体时减慢滴液管滴加速度。此时样品管里产生无数小气泡，当酯化接近终点小气泡减少，溶液呈黄色，即表明有过量的重氮甲烷，根据这些现象辨别终点。如果必要时还可以进一步的鉴别，取出一滴反应液加溴甲酚兰指示剂一滴，若溶液呈绿色或兰色即达到终点。 重氮甲烷发生装置 （8）注意事项： 重氮甲烷高剧毒、酯化操作必须在良好的通风橱内进行。 酯化完成液、其中溶解有过量重氮甲烷，必须把装有酯化完成液的小试管进入热水中小心热驱除重氮甲烷。 重氮甲烷是有毒黄色气体，熔点—145℃、沸点—23℃，加热到150℃发生爆炸。重氮甲烷不纯时爆炸温度还要低，所以爆炸问题不可忽视。 酯化好的样品需放在通风橱内放置，待重氮甲烷的乙醚溶液完全挥发掉后取出，准备下一步色谱分析用。 * * 均苯四甲酸产品分析 ------南京紫光化工厂企业标准 孙海燕 2012.3.30 99 含量（质量分数），% ≥ 0.3—0.5 水分（质量分数），% 63.5—64.5 中和当量，g/mol 285.5—288.5 熔点范围，℃ 白色粉状 外观 指 标 标 项 目 工业均苯四甲酸质量要求应符合表中规定： 一、抽样标准 按GB/T 6678 有关规定，用干燥、洁净的采样器采样，每批产品采样总量不少于200g。样品经充分混匀，以四分法取其中100g，分装于两只样品袋中。样品袋封口并黏贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和抽样日期，一袋供检验，一袋封存备查。 注：四分法：将样品混合均匀，平铺成圆形，均分四分，取对角两份待检验。 二、试验方法标准 试验中所用的试剂为分析纯试剂：试验中用水应符合GB/T 6682中三级水规格，标准滴定溶液的制备及制品应符合GB/T 601和GB/T 603的要求。 生化实验 咖啡或玫瑰红 BR 生化试剂 生化试剂 工业或化学制备 黄 LR 实验试剂 四级 一般化学实验 蓝 CP 化学纯 三级 分析实验 红 AR 分析纯 二级 精密分析研究工作 绿 GR 优级纯 一级 应用范围 标签颜色 符号 名称 级别 1、 外观 方法： 用目测法测定。------------白色粉状固体 三、分析方法 2、熔点的测定 熔点:物质在大气压下固态和液态平衡共存的温度。熔程：自初熔至全熔的温度范围。 纯固体有机物有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。熔点是物质重要的物理性质，可作为鉴定纯度的参数之一。 三、分析方法 （1）基本概念 如两物质熔点相同，其混合物一般熔点降低。可作为鉴别方法。 测定熔点的关键是在接近熔点的温度范围内升温不可太快，一般低于熔点5-7 ℃，控制升温速度在1-2 ℃/分钟。原因是传热过程和观察的准确性。 （2）传统测定熔点方法 （3） 仪器和设备 数字式熔点仪（测量精度为：小于200℃范围内：±0.5℃ ；200℃—300℃范围内：±0.8℃ ）平行测定两次差值不大于0.5℃，取其算术平均值作为测定结果。 主要用途：测定晶体物质的熔点以确定其纯度。主要用于药物、染料、香料等晶体有机化合物的熔点测试。 特点：光电检测，数字显示 熔点仪操作步骤及使用方法： 使用前的准备工作 　　注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。 a、硅油的灌入 用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上。（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油） b、油浴管的更换 首先取下溢油瓶，然后卸下侧板； 用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧