原子吸收实验课件.ppt

火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定 一、实验目的 1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理和仪器的基本构造。 二、概 述 原子吸收光谱分析(AAS)是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线通过待测试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯——比尔定律，即 A= lg I0/I= KLN0 根据Boltzmann方程，在试样原子化时，当火焰温度低于3000K，原子蒸气中激发态原子数可以忽略，基态原子数实际上十分接近原子总数。 实际工作中，T 通常小于3000 K、波长小于 600 nm，故对大多数元素来说Ni/No均小于1％，Ni与No相比可忽略不计，No可认为就是原子总数。 当一束频率为?，强度为I0的共振辐射通过厚度为l的原子蒸气时，其中一部分光被吸收，使该入射光的光强降低为I? 。 式中K`为与实验条件有关的常数，此式即为原子吸收测量的基本关系式 用A-c标准曲线法，可以求算出元素的含量。 配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次由雾化器引入火焰，分别测定其吸光度A。以测得的吸光度A为纵坐标，待测元素的标准溶液含量或浓度c为横坐标，绘制A-c标准曲线。在相同的试验条件下，喷入待测试样溶液，根据测得的吸光度，通过标准曲线求出试样中待测元素的含量。 根据原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度S S = C×0.0044/A 单位：（mg﹒L-1或mg﹒L-1 /1%） 在试样原子化过程中，试样原子不可能全部处于基态原子。因此，基态原子化程度越高，原子吸收光谱法的灵敏度也越高。 四、仪器 原子吸收分光光度计由光源、原子化系统（类似样品容器）、分光系统及检测系统等基本装置构成。 1.光源 放电原理： 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱; 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯; 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 2. 原子化器 原理： 喷雾器作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。 雾化室的作用主要是 除去大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。 燃烧器作用产生火焰并使试样干燥、熔化、蒸发和原子化的装置。其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最大吸收）。 关于火焰：燃气和助燃气燃烧形成火焰。 燃气和助燃气的种类不同，产生火焰的温度不同。 丙烷——空气 氢气——空气 乙炔——空气 2600K 乙炔——氧化亚氮 燃气和助燃气的组成比例不同，产生火焰的氧化还原性质不同。 富燃火焰（还原性）：燃烧不完全，温度略 低于化学计量火焰，适合于易形成难解离氧化物的元素测定，如Al，Ba，Cr，Mo等；干扰较多，背景高。 中性火焰（化学计量火焰，中性）：温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。 贫燃火焰（氧化性）：温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属和不易氧化的元素如Ag、Au、Pd等 分光系统 分光系统一般用光栅来进行分光。 4. 检测系统 检测系统主要有检测器, 放大器和读数及记录系统所组成。原子吸收光谱法中用光电倍增管作光电转换文件，其作用是将经过原子蒸气吸收和单色器分光后的微弱光能转换为电信号,并有不同的放大作用,为了提高测量的灵敏度,消除待测元素火焰发射的干扰,需要使用交流放大器,电信号经过放大,即可用读数装置显示出来。 (1) 检出限低，10-10～10-14 g； (2) 准确度高，1%～5%； (3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰； (4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）； 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定 四、 实验步骤 钙、镁系列标准溶液的配置 （1）配置钙系列标准溶液：